TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 365:1999

PHÂN TÍCH PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH AXIT HUMIC VÀ AXIT FULVIC

(YÊU CẦU KỸ THUẬT)

1. Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định axit humic và axit fulvic áp dụng cho than bùn và các loại phân hỗn hợp hữu cơ-khoáng.

2. Nguyên tắc:

Hoà tan axit humic và axit fulvic bằng dung dịch kiềm, xác định tổng số axit humic và axil fulvic hoà tan trong kiềm bằng phương pháp xác định cacbon hữu cơ Walkley- Black.

Dựa vào tính chất không tan trong axit của axit humic có thể tách riêng axit humic và xác định hàm lượng bằng phương pháp Walkley-Black.

3. Thiết bị và thuốc thử.

3.1. Thiết bị:

3.1.1. Cân phân tích có độ chính xác 0,0002g.

3.1.2. Buret có độ chính xác 0,1 ml.

3.1.3. Pipet 5ml, l0ml.

3.1.4. Cốc 250ml.

3.1.5. Phễu lọc đường kính 8cm.

3.1.6. Bếp cách thuỷ.

3.2. Thuốc thử:

3.2.1. Dung dịch chuẩn kali bicromat M/6: Cân chính xác 49,04g K₂Cr₂O₇ (TK) đã sấy khô ở 105^oC, hoà tan vào nước thành 1 lít trong bình định mức.

3.2.2. Axit sunfuric đặc TK (d= 1,84)

3.2.3. Dung dịch muối Mhor 0,5M: Cân 196g muối Mo FeSO₄.(NH₄)₂. 6H₂O vào 50ml H₂SO₄ đặc và thêm nước đến 1 lít. Để lắng trong. Lọc nếu đục.

3.2.4. Hỗn hợp natri hydroxit-pyrophotphat pH=13:

Hoà tan 44,6g Na₄P₂O₇ . 10H₂O và 4g NaOH thành 1 lít dung dịch bằng nước cất (dung dịch có nồng độ 0,1 M cho mỗi loại)

3.2.5. Dung dịch H₂SO₄ 1N

3.2.6. Dung dịch H₂SO₄ 0,05N.

3.2.7. Dung dịch NaOH 0,05N

3.2.8. Các chỉ thị màu

- Chỉ thị màu Ferroin: Hoà tan 0,695g FeSO₄.7H₂O và 1,485g o.phenaltrolin monohydrat (C₁₂H₈N₂ .H₂O) trong 100ml nước cất.

- Chỉ thị màu Barri diphenyl amin sunfonat nồng độ 0,16% trong nước

- Chỉ thị màu axit N.diphenyl anthranilic 0,1% cũng 0,1% Na₂CO₃ trong nước.

3.2.9. Nước có độ dẫn điện < 2mS/cm.

4. Cách tiến hành:

4.1. Chiết mẫu.

4.1.1. Cân chính xác 3-5g mẫu phân đã được chuẩn bị theo 10 TCN-301-97 và nghiền nhỏ qua rây 0,20mm, cho vào bình tam giác 250ml.

4.1.2. Rửa và gạn nhiều lần bằng nước nóng cho hoà tan các hợp chất hoà tan trong nước (các loại phân khoáng, các chất khử vô cơ như Fe ², Mn ², S^-2...).

4.1.3. Cô mẫu cho đến gần khô (không để cháy).

4.1.4. Rót vào 100ml hỗn hợp natri hydroxit-pyrophotphat pH=13.

4.1.5. Lắc đều và để