- 1Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8463:2010 (GS 2/3-23:2005) về Đường - Xác định hàm lượng asen trong đường trắng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8464:2010 (GS 2/3-24:1998) về Đường - Xác định hàm lượng chì trong đường và xirô bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 7275 : 2003
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN VÀ CHÌ TRONG ĐƯỜNG TRẮNG BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
The determination of arsenic and lead in white sugar by atomic absorption spectroscopy
1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho đường trắng và sản phẩm đường tinh luyện chứa đến 0,3 mg/kg asen và 0,3 mg/kg chì
2. Nguyên tắc
Mẫu được phân hủy ướt để loại bỏ chất hữu cơ có trong mẫu. Dung dịch này sau đó được phân tích bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Graphit đốt nóng (HGA AAS) sử dụng bước sóng 193,7 nm đối với asen và bước sóng 283,3 nm đối với chì, có hiệu chỉnh nên cho từng trường hợp. Đối với asen, sử dụng niken nitrat làm chất đệm để loại bỏ các chất gây nhiễu trong giai đoạn nguyên tử hóa và trong trường hợp xác định chì thì sử dụng amoni dihydro phosphat. Hiệu chuẩn bằng cách so sánh trực tiếp với các chuẩn.
3. Thuốc thử
CẢNH BÁO VÀ YÊU CẦU VỀ AN TOÀN
Người sử dụng phương pháp này nên tham khảo các văn bản pháp luật về đảm bảo sức khỏe và an toàn cùa quốc gia trước khi sử dụng thuốc thử này.
Tất cả thuốc thử phải có chất lượng cao nhất: Dùng nước cất hay nước đã loại ion có độ dẫn điện nhỏ hơn 5 mS/cm.
3.1. Axit nitric đậm đặc, (p20 » 1,42 g/ml).
3.2. Axit nitric 1% V/V, pha loãng 10 ml axit nitric đậm đặc với nước cất đến 1 lít.
3.3. Hydro peroxit, khoảng 30 g/ 100 ml.
3.4. Dung dịch niken nitrat, khoảng 0,5g/100ml. Hòa tan 0,8g niken nitrat ngậm 6 phân tử nước vào nước cất và thêm nước đến 100ml.
3.5. Dung dịch asen gốc, 1 000 mg/l. Hòa tan 1,320 g asen oxit trong dung dịch kali hydroxit (20 g/100 ml). Trung hòa bằng axit sulphuric (20 g/100 ml) để điểm kết thúc chuyển màu phenolphtalein. Pha loãng bằng axit sulphuric (1 g/100ml) đến 1 lít;
3.6. Dung dịch amoni dihydro orthophosphat, khoảng 4 g/100 ml. Hòa tan 4 g amoni dihydro phosphat trong nước cất và thêm nước đến 100 ml.
3.7. Dung dịch chì gốc, 1000 mg/l. Hòa tan 1.598 g chì (II) nitrat trong axit nitric loãng (3.2) và pha loãng bằng dung dịch axit nitric đến 1 lít.
4. Thiết bị dụng cụ
Rửa tất cả dụng cụ thủy tinh bằng dung dịch axit nitric loãng (1 ml axit nitric đậm đặc/100 ml) và tráng bằng nước cất trước khi sử dụng.
4.1. Bình nón 100 ml, có phễu lọc nhỏ bằng thủy tinh gắn với cổ.
4.2. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, có hiệu chỉnh nên và sử dụng độ rộng 0,7 nm.
4.3. Catot rỗng để đo asen hoặc đèn điện cực tự đo, hoạt động ở bước sóng 193,7 nm.
4.4. Catot rỗng để đo chì hoặc đèn điện cực tự đo, hoạt động ở bước sóng 283,3 nm.
4.5. Thiết bị nguyên tử hóa graphit đốt nóng.
4.6. Cân phân tích, có thể đọc đến 1 mg.
5. Cách tiến hành
5.1. Phá mẫu: Cân chính xác khoảng 5.000 g mẫu cho vào bình nón 100 ml và gắn một phễu nhỏ ở cổ (4.1). Thêm ml axit nitric đậm đặc (3.1) vào bình và chuyển bình sang bếp điện. Trước tiên đun nhẹ cho đến khi hết khói nâu. Lấy bình ra khỏi nguồn nhiệt và để nguội trước khi thêm 5 ml hydro peroxit (3.3). Đưa bình trở về bếp điện và tiếp tục đun nhẹ cho đến khi khói nâu xuất hiện trở lại. Lặp lại cách tiến hành này hai lần mỗi lần 5 ml dung dịch hydro peroxit, tiếp tục đun nóng nhẹ cho đến khi khói nâu xuất hiện lại. Khi khói nâu xuất hiện sau lần bổ sung dung dịch thứ ba, thì tăng nhiệt độ của bếp điện và tiếp tục đun cho đến khi chất lỏng còn lại chỉ vừa đủ bao phủ đáy bình. Lấy bình ra khỏi bếp điện, để nguội và chuyển lượng này vào bình định mức 50 ml và
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7274:2003 (GS 2/3 - 25 : 1994) về xác định hàm lượng asen trong sản phẩm đường tinh luyện bằng phương pháp so màu do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7276:2003 (GS 2/1/3 - 27 : 1994) về xác định hàm lượng chì trong sản phẩm đường bằng phương pháp so màu do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6333:2001 về đường trắng - phương pháp xác định độ màu - phương pháp chính thức do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6959:2001 về đường trắng
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6960:2001 (ICUMSA GS 2/3 – 5:1997) về đường trắng - xác định đường khử bằng phương pháp Knight và Allen EDTA - phương pháp chính thức do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007 về thực phẩm - xác định hàm lượng asen bằng phương pháp bạc dietyldithiocacbamat
- 1Quyết định 32/2003/QĐ-BKHCN ban hành Tiêu chuẩn Việt Nam do Bộ trưởng Bộ Khoa Học và Công Nghệ ban hành
- 2Quyết định 3033/QĐ-BKHCN năm 2010 hủy bỏ Tiêu chuẩn Việt Nam do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7274:2003 (GS 2/3 - 25 : 1994) về xác định hàm lượng asen trong sản phẩm đường tinh luyện bằng phương pháp so màu do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7276:2003 (GS 2/1/3 - 27 : 1994) về xác định hàm lượng chì trong sản phẩm đường bằng phương pháp so màu do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6333:2001 về đường trắng - phương pháp xác định độ màu - phương pháp chính thức do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6959:2001 về đường trắng
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6960:2001 (ICUMSA GS 2/3 – 5:1997) về đường trắng - xác định đường khử bằng phương pháp Knight và Allen EDTA - phương pháp chính thức do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007 về thực phẩm - xác định hàm lượng asen bằng phương pháp bạc dietyldithiocacbamat
- 9Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8463:2010 (GS 2/3-23:2005) về Đường - Xác định hàm lượng asen trong đường trắng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
- 10Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8464:2010 (GS 2/3-24:1998) về Đường - Xác định hàm lượng chì trong đường và xirô bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
Tiêu chuẩnViệt Nam TCVN 7275:2003 về xác định hàm lượng asen và chì trong đường trắng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- Số hiệu: TCVN7275:2003
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 25/11/2003
- Nơi ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệ
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 05/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Ngưng hiệu lực