TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6960 : 2001

ĐƯỜNG TRẮNG – XÁC ĐỊNH ĐƯỜNG KHỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KNIGHT VÀ ALLEN EDTA – PHƯƠNG PHÁP CHÍNH THỨC

White sugar – Determination of reducing sugars by the Knight and Allen EDTA method – Official

Lời nói đầu

TCVN 6960 : 2001 thay thế điều 2.5 của TCVN 1696 – 1987;

TCVN 6960 : 2001 hoàn toàn tương đương với GS2/3 – 5 (1997) của ICUMSA Đường trắng – Xác định đường khử bằng phương pháp EDTA của Knight và Allen – Phương pháp chính thức;

TCVN 6960 : 2001 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/SC3 Đường biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

ĐƯỜNG TRẮNG – XÁC ĐỊNH ĐƯỜNG KHỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KNIGHT VÀ ALLEN EDTA – PHƯƠNG PHÁP CHÍNH THỨC

White sugar – Determination of reducing sugars by the Knight and Allen EDTA method – Official

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Phương pháp này thích hợp cho việc xác định các hàm lượng đường khử thấp, ví du: trong các loại đường trắng kể cả đường trắng thượng hạng, có hàm lượng đường khử không quá 0,02% và các mẫu thử được pha loãng với đường sacaroza “ít chuyển hóa” tới mức dưới 0,10%. Tuy nhiên, trong trường hợp thứ 2 độ chính xác sẽ thấp hơn, xem 6.2. Các mức đường khử thấp kể trên sẽ không thể xác định chính xác được bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch Fehling.

2. Nguyên tắc

Đun nóng dung dịch đường với thuốc thử đồng kiềm tính trong nồi cách thủy chứa nước sôi. Các ion đồng (II) sẽ bị khử thành oxit đồng (I) bởi lượng đường khử có trong mẫu. Sau khi làm nguội, các ion đồng (II) còn dư sẽ được chuẩn độ với dung dịch EDTA, sử dụng chỉ thị murexit.

3. Thuốc thử

Cảnh báo và lưu ý về an toàn – Người thực hiện phương pháp này nên tham khảo các quy định của nhà nước về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như các chỉ dẫn của nhà cung cấp hóa chất trước khi sử dụng các loại thuốc thử dưới đây, đặc biệt cần chú ý tránh hít phải bột metylen trong quá trình nghiền ở bước 3.3

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

3.1. Thuốc thử đồng kiềm tính. Hòa tan 25 g cacbonat natri và 25 g muối kép kali natri tartrat (muối Rochelle) trong khoảng 600 ml nước có chứa 40,0 ml dung dịch natri hydroxit nồng độ 1,0 mol/l trong bình định mức 1 lít. Hòa tan 6,000 g sunfat đồng (CuSO₄.5H₂O) trong khoảng 100 ml nước và bổ sung hết vào dung dịch tartrat kiềm tính. Pha loãng hỗn hợp này đến 1 lít và lắc đều.

3.2. Dung dịch EDTA nồng độ 0,0025 mol/l. Pha dung dịch có chứa 0,930 g/l muối dinatri EDTA theo yêu cầu và loại bỏ ngay sau khi sử dụng.

Cũng có thể pha loãng 50 ml dung dịch EDTA 0,01 mol/l (dung dịch bán sẵn) tới 200 ml theo yêu cầu.

3.3. Chất chỉ thị murexit. Chuẩn bị bằng cách nghiền lẫn 0,5 g murexit ở dạng bột với 0,15 g metylen xanh dạng bột và 40 g muối natri clorua. Tốt nhất nên bảo quản chất chỉ thị này trong bình hút ẩm có silica gel vì độ ẩm có thể gây nên vón cục. Dạng dung dịch của chỉ thị này sẽ không bền vững.

Chú thích – Murexit và metylen xanh đều sẵn có ở dạng chỉ là hóa chất thông dụng hoặc được bán dưới dạng chất chỉ thị.

3.4. Đường sacaroza có chứa ít hơn 0,002 % đường khử (được xem như “ít chuyển hóa”).

4. Thiết bị, dụng cụ

4.1. Cân, có thể đọc tới 2 mg.

4.2. Ống nghiệm, 150 mm x 20 mm.

4.3. Bát sứ trắng, dùng trong chuẩn độ, cho phép phát hiện điểm kết thúc dễ dàng hơn.

4.4. Nồi cách thủy, một nồi giữa nước ở nhiệt độ sôi và tốt nhất nên có các bộ giá đỡ các ống nghiệm, ví dụ: các lỗ khoan trên nắp, và một nồi khác chứa nước lạnh từ vòi cấp.

4.5. Buret và pipet