TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7276 : 2003

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SẢN PHẨM ĐƯỜNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU
The determination of lead in sugar products by a colorimetric method

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu để xác định hàm lượng chì trong sản phẩm đường trắng và đường thô, cũng như đối với các sản phẩm đường hạng thấp có hàm lượng chì không quá 0,5 mg Pb/kg. Để loại các hợp chất hữu cơ, trước tiên phải tro hóa khô đối với đường thô và tro hóa ướt đối với các sản phẩm đường hạng thấp[1]. Tuy nhiên, việc xử lý sơ bộ này không cần thiết đối với đường trắng.

2. Nguyên tắc

2.1 Đối với đường trắng: Chì được chiết trực tiếp ra khỏi dung dịch đã chuẩn bị bằng cách lắc tròn với dung dịch của dithizon trong clorofom và gạn bỏ phần nước. Dithizon tạo phức chất với chì, có thể hòa tan trong dung dịch clorofom cho màu đỏ đặc biệt. Có thể chiết hết từ pha nước khi pH trong khoảng từ 9 đến 11,5. Thêm amoni xitrat và kali xyanua để tránh sự gây nhiễu từ các ion khác. Sự phối màu cuối cùng được tiến hành bằng cách thêm lượng chì đã biết vào dung dịch trắng dithizon.

2.2 Đối với đường thô: Do các hợp chất hữu cơ tạo nhũ dithizon trong clorofom, dẫn đến khó tách pha nước và clorofom. Loại các thành phần hữu cơ bằng cách tro hóa đường, sau khi thêm magiê nitrat ở nhiệt độ không quá 500⁰C.

2.3 Đối với các sản phẩm đường hạng thấp: Nên tiến hành tro hóa ướt, vì các phương pháp tro hóa khô không thuận tiện đối với phép phân tích thông thường. Qui trình này cần phải sử dụng hỗn hợp axit sulphuric/axit percloric/axit nitric và đặc biệt thích hợp với các sản phẩm ở dạng lỏng. Khi có mặt canxi thì tốt nhất là sử dụng qui trình hai-axit đã hơi cải biến sử dụng axit nitric và axit percloric.

3. Thuốc thử

CẢNH BÁO VÀ YÊU CẦU VỀ AN TOÀN

Người sử dụng phương pháp này nên tham khảo các văn bản pháp luật quốc gia về đảm bảo sức khỏe và an toàn của quốc gia trước khi sử dụng kali xyanua, chì nitrat, axit percloric và các thuốc thử được liệt kê dưới đây.

Người sử dụng phương pháp phân hủy ướt phải hiểu rằng việc sử dụng không cẩn thận axit percloric có thể dẫn đến nguy cơ cháy nổ. Tiến hành phương pháp phân hủy ướt trong tủ hốt phía sau có trang bị một tấm chắn bảo vệ bằng màn chắn thủy tinh được bọc sắt.

Mặc dù vết chì có thể có trong thuốc thử khi thực hiện bằng phép thử trắng theo qui trình thống nhất nhưng tốt nhất là các dung dịch này được chuẩn bị từ thuốc thử loại phân tích hoặc loại thích hợp dùng cho phép phân tích vết kim loại.

3.1 Dung dịch dithizon, khoảng 0,1 g/100 ml. Chuẩn bị dung dịch gốc này bằng cách hòa tan 0,1g diphenylthiocacbazon trong 100 ml clorofom loại thuốc thử phân tích.

3.2 Dung dịch dithizon, khoảng 20 mg/l. Chuẩn bị dung dịch mới hàng ngày, hoặc theo yêu cầu bằng cách pha loãng 2 ml dung dịch gốc (3.1) bằng clorofom loại thuốc thử phân tích đến 100 ml. Bảo quản dung dịch trong chai màu hổ phách và trong tủ để tránh ánh sáng.

3.3 Dung dịch amoniac, r₂₀ » 0,88 g/ml.

3.4 Dung dịch amoni xitrat. Hòa tan 62,5 g tri-amoni xitrat trong 200 ml nước không có chì. Thêm 5 ml dung dịch amoniac và pha loãng bằng nước cất đến 250 ml ở 20⁰C. Chiết dung dịch này bằng dung dịch dithizon 0,1g/ 100 ml (3.1) với các thể tích kế tiếp nhau để loại bỏ hết các kim loại nặng, điều này được thể hiện bằng màu xanh lá cây bền trên lớp clorofom. Loại bỏ dithizon thừa ra khỏi pha nước bằng cách chiết liên tiếp dùng các lượng nhỏ clorofom cho đến khi dung dịch lỏng trở thành không màu.

3.5 Kali xyanua. Hòa tan trong nước cất 5g kali xyanua loại thuốc thử phân tích và pha loãng đến 100 ml ở 20⁰C. Để yên trong 2 ngày trước khi sử dụng để oxi hóa các vết lưu huỳnh.

3.6 Axit nitric đậm đặc, r₂₀ » 1,42 g/ml.

3.7 Axit clohydric đậm đặc, r₂₀ » 1,18 g/ml

3.8 Axit sulfuric đậm đặc, r₂₀ » 1,84 g/ml

3.9 Axit percloric đậm đặc, r₂₀ » 1,54 g/ml

3.10 Axit nitric, khoảng 1% V/V. Ph