TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9721:2013

ISO 11817:1994

CÀ PHÊ RANG XAY – XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM – PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Roasted ground coffee – Determination of moisture content – Karl Fischer method (Reference method)

Lời nói đầu

TCVN 9721:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 11817:1994;

TCVN 9723:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16 Cà phê và sản phẩm cà phê biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn và Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CÀ PHÊ RANG XAY – XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM – PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Roasted ground coffee – Determination of moisture content – Karl Fischer method (Reference method)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ ẩm của cà phê rang xay bằng phương pháp chuẩn độ Karl Fischer. Phương pháp này có độ chính xác cao, vì vậy thích hợp để làm phương pháp chuẩn.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 2309:2009 (ISO 760:1978), Xác định hàm lượng nước – Phương pháp Karl Fischer (Phương pháp chung)

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. Độ ẩm (moisture content)

Hàm lượng nước chiết được bằng metanol khô theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

Độ ẩm được biểu thị bằng phần trăm khối lượng.

4. Nguyên tắc

Chiết phần mẫu thử bằng metanol khô ở 65 ^oC (nhiệt độ sôi) bằng cách cho hồi lưu để loại nước. Để nguội rồi chuẩn độ phần dịch lỏng của dịch chiết được giữ lại trong thiết bị Karl Fischer cho đến khi đạt được điểm kết thúc chuẩn độ theo phương pháp chuẩn độ ampe với hai điện cực chỉ thị.

5. Phản ứng

Trong quá trình xác định độ ẩm theo phương pháp Karl Fischer, nước có trong mẫu phản ứng với iot và sulfua dioxit với sự có mặt của amin và alcohol:

H₂O I­₂ SO₂ ROH 3 R_nNH_3-n 2R_nNH_3-n • HI R_nNH_3-n • HSO₄R

trong đó R là nhóm alkyl hoặc alkoxyl.

Điểm kết thúc phản ứng thu được bằng phép đo điện đối với iot dư.

6. Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước đã khử khoáng có độ tinh khiết tương đương.

6.1. Thuốc thử Karl Fischer không chứa pyridin[1], một thành phần hoặc hai thành phần.

6.2. Metanol, chứa không quá 0,01 % (khối lượng) nước.

6.3. Rây phân tử, cỡ lỗ 0,3 nm, hình quả lê; đường kính khoảng 2 mm, mật độ khối (để tơi) khoảng 75 g trên 100 ml.

7. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

7.1. Tủ sấy, có khả năng hoạt động ở 40 ^oC ± 5 ^oC, để bảo quản ổn định các dụng cụ thủy tinh.

7.2. Cân phân tích

7.2.1. Cân phân tích