TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8322 : 2010

RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG 2,4-D – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Vegetables and fruits – Determination of 2,4-D residues – Gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 8322 : 2010 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG 2,4-D – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Vegetables and fruits – Determination of 2,4-D residues – Gas chromatographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật 2,4-D trong rau và quả bằng sắc kí khí.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Dư lượng 2,4-D trong mẫu thử được chiết bằng dung môi metanol, được este hoá và được xác định bằng thiết bị sắc kí khí với detector cộng kết điện tử (ECD).

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.

4.1. Diclomotan

4.2. n-hexan

4.3. Axit sulfuric đậm đặc

4.4. Natri sulfat khan, hoạt hoá ở 130^oC trong 8h, để nguội trong bình hút ẩm, bảo quản trong bình kín.

4.5. Celite 545

4.6. Giấy chỉ thị pH

4.7. Dung dịch H₂SO₄, nồng độ 3M

4.8. Dung dịch NaOH, nồng độ 5M

4.9. Dung dịch NaHCO₃

Cân 4g NaHCO₃ vào bình nón dung tích 100ml, thêm nước đến vạch và trộn

4.10. Hỗn hợp dung môi 1, chứa nước cất và metanol với tỉ lệ thể tích 2 : 8

4.11. Hỗn hợp dung môi 2, chứa axit sulfuric đậm đặc và metanol với tỉ lệ thể tích 1 : 9

4.12. Chất chuẩn 2,4-D và 2,4-D metyl este, đã biết độ tinh khiết.

4.13. Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ 1000 mg/ml

Dùng cân phân tích (5.10) cân 0,01g từng chất chuẩn 2,4-D và 2,4-D metyl este (4.12), chính xác đến 0,01 mg, cho vào các bình định mức dung tích 10ml (5.1), thêm n-hexan đến vạch và trộn.

4.14. Dung dịch chuẩn trung gian, nồng độ 10 mg/ml

Dùng micropipet (5.3) lấy 200 ml dung dịch chuẩn gốc 2,4-D metyl este (4.13) cho vào bình định mức dung tích 20ml (5.1), thêm n-hexan đến vạch và trộn.

4.15. Dung dịch chuẩn kiểm tra hiệu suất thu hồi, nồng độ 10mg/ml

Dùng micropipet (5.3) lấy 200 ml dung dịch chuẩn gốc 2,4-D (4.13) cho vào bình định mức dung tích 20ml (5.1), thêm n-hexan đến vạch và trộn.

4.16. Dung dịch chuẩn làm việc

Pha loãng liên tục dung dịch chuẩn trung gian (4.14) để thu được 3 dung dịch chuẩn làm việc với các nồng độ tương ứng là 1mg/ml (dung dịch chuẩn làm việc 1), 0,5mg/ml (dung dịch chuẩn làm việc 2) và 0,05mg/ml (dung dịch chuẩn làm việc 3)

Các dung dịch chuẩn làm việc được bảo quản ở 4^oC và có thời hạn sử dụng là 6 tháng.

4.17. Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,999%

5. Thiết bị, dụng cụ