TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7811-1:2007

RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỰC PHỔ

Fruits, vegetables and derived products – Determination of zinc content – Part 1: Polarographic method

Lời nói đầu

TCVN 7811-1:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 6636-1:1986;

TCVN 7811-1:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn ISO 6636 gồm có 3 phần và đã được chấp nhận thành các TCVN sau đây:

- TCVN 7811-1:2007 (ISO 6636-1:1986) Rau, quả và các sản phẩm rau, quả - Xác định hàm lượng kẽm – Phần 1: Phương pháp phân tích cực phổ;

- TCVN 5487-91 (ISO 6636-2:1981) Rau quả và sản phẩm chế biến – Xác định hàm lượng kẽm;

- TCVN 7811-3:2007 (ISO 6636-3:1983) Rau, quả và các sản phẩm rau, quả - Xác định hàm lượng kẽm – Phần 3: Phương pháp đo phổ dithizon.

RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỰC PHỔ

Fruits, vegetables and derived products – Determination of zinc content – Part 1: Polarographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng kẽm trong rau, quả và sản phẩm rau, quả bằng phân tích cực phổ.

CHÚ THÍCH Tiêu chuẩn TCVN 5487-91 (ISO 6636-2:1981) quy định phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử và TCVN 7811-3:2007 (ISO 6636-3:1983) quy định phương pháp phổ dithizon.

Đồng, thiếc, chì và cadimi không ảnh hưởng đến phép xác định.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 5102 (ISO 874), Rau và quả tươi – Lấy mẫu.

3. Nguyên tắc

Tro hóa toàn bộ phần mẫu thử trong lò nung ở nhiệt độ 525 ^oC ± 25 ^oC. Xử lý lượng tro thu được bằng axit clohydric. Trung hòa bằng dung dịch amoniac 25 % (khối lượng) rồi xác định hàm lượng kẽm bằng máy đo cực phổ có sử dụng dung dịch điện phân amoniac/ amoni clorua.

4. Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải có chất lượng phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hay ít nhất là nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit nitric (r₂₀ = 1,38 g/ml).

4.2. Axit clohydric, pha loãng theo tỷ lệ 1:1.

Pha loãng 1 phần thể tích axit clohydric (r₂₀ = 1,19 g/ml) với 1 phần thể tích nước.

4.3. Amoniac, dung dịch 25 % (theo khối lượng).

4.4. Dung dịch điện phân

Hòa tan 53,5 g amoni clorua trong nước đựng trong bình định mức 1 000 ml, thêm 155 ml dung dịch amoniac (4.3), thêm nước đến vạch rồi. Trộn.

4.5. Natri sulfit (Na₂SO₃), dung dịch nồng độ 1 mol/l.

4.6. Kẽm, dung dịch chuẩn có nồng độ từ 0,01 mg đến 0,04 mg kẽm trên mililít.

4.6.1. Dung dịch gốc

Hòa tan hoàn toàn 1 g kẽm kim loại [độ tinh khiết ít nhất là 99 % (theo khối lượng)] trong 10 ml axit clohydric (3.2) đựng trong bình nón. Chuyển toàn bộ sang bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch rồi trộn.

4.6.2. Chuẩn bị

Pha loãng từ 1 ml đến 4 ml dung dịch kẽm gốc (4.6.1) trong bình định mức 100 ml, thêm nước đến vạch rồi trộn.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.1. Máy đo cực phổ, thích hợp cho việc xác