TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7766 : 2007

RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA

Fruits, vegetables and derived products - Determination of lead content - Flameless atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 7766:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 6633:1984;

TCVN 7766:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA

Fruits, vegetables and derived products - Determination of lead content - Flameless atomic absorption spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chì trong rau, quả và sản phẩm rau, quả bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa.

2. Nguyên tắc

Phân hủy các chất hữu cơ trong môi trường axit nitric ở điều kiện nhiệt độ và áp suất cao. Xác định cation chì (II) bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa sau khi bổ sung axit orthophosphoric.

3. Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, đặc biệt là không chứa chì (ngoại trừ dung dịch chì chuẩn (3.3). Nước sử dụng phải là nước cất hai lần bằng thiết bị thủy tinh bo silicat hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1. Axit nitric, (r₂₀ = 1,38 g/ml).

3.2. Axit nitric, dung dịch.

Pha 1 phần thể tích dung dịch axit nitric (3.1) với 9 phần thể tích nước.

3.3. Axit orthophosphoric, dung dịch 85% (r₂₀ = 1,71 g/ml) hoặc sử dụng cùng một lượng chất biến đổi nền tương đương.

3.4. Chì, dung dịch chuẩn tương ứng với 1 g Pb/l.

Hòa tan 1,5985 g chì nitrat trong dung dịch axit nitric 1 % (phần thể tích) và pha loãng tới 1000ml.

Giữ trong bình thủy tinh bo silicat có nắp đậy.

1 ml dung dịch này tương ứng với 1 mg Pb.

4. Thiết bị, dụng cụ

CHÚ THÍCH Trước khi sử dụng, capxun (4.2) và các dụng cụ thủy tinh phải được rửa sạch bằng axit nitric đặc, nóng và phải được tráng bằng nước cất hai lần.

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Máy nghiền cơ, có lớp lót và các lưỡi dao bên trong làm từ polytetraflorơetylen (PTFE)[1]⁾.

4.2. Capxun phân hủy loại khép kín, gồm một chén nung hình trụ 23 ml có vành được phủ bằng lớp PTFE, đặt trong hộp bằng thép không gỉ có nắp xoáy. Một tấm gioăng tròn PTFE ép tỳ lên đỉnh của chén nung để đảm bảo capxun kín hoàn toàn (xem hình 1).

4.3. Tủ khống chế nhiệt độ ổn định, có thể duy trì ở 80 ⁰C.

4.4. Bình định mức một vạch, 50 ml và 1 000 ml.

4.5. Phễu.

4.6. Ống phân giải máu.

4.7. Pipet, 2 ml; 5 ml; 10 ml và 20 ml.

4.8. Micropipet Eppendorf, 10 ml và 100 ml có đầu tip Eppendorf chuẩn.

CHÚ THÍCH Một số micropipet có độ không chính xác 10% hoặc cao hơn. Tốt nhất là sử dụng cùng một pipet cho dung dịch thử, dung dịch chuẩn và dung dịch thử trắng, trừ khi chúng đã được hiệu chuẩn.

4.9. Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, có lò graphit chuẩn (không phủ lớp nhiệt phân) và thiết bị hiệu chỉnh cho các hấp thụ không đặc trưng (đèn doteri) và một đầu ghi đa điện thế[2]⁾.

- Nguồn: đèn catot chì rỗng

- Bước sóng đo: 283,3 nm