TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6540:1999

RAU, QUẢ VÀ CÁC SẢN PHẨM TỪ RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
Fruits, vegetables and derived products – Determination of iron content by flame atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 6540 : 1999 hoàn toàn tương đương với ISO 9526 : 1990

TCVN 6540 : 1999 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng sắt trong rau quả và các sản phẩm từ rau quả bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 5515 : 1979, Rau, quả và các sản phẩm từ rau quả - Phân hủy chất hữu cơ trước khi đưa phân tích – Phương pháp ướt.

3. Nguyên tắc

Phân hủy chất hữu cơ bằng phương pháp khô hoặc ướt và xác định hàm lượng cation Fe²⁺ bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

4. Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử được dùng phải thuộc loại phân tích và đặc biệt không chứa sắt. Nước sử dụng phải được cất 2 lần trong dụng cụ thủy tinh Bosilicat, hoặc là nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit sunfuric đậm đặc (ρ₂₀ = 1,84 g/ml)

4.2. Axit nitric đậm đặc (ρ₂₀ = 1,38 g/ml)

4.3. Axit clohidric pha loãng 1+1 (V/V)

Hòa lẫn một thể tích axit clohidric đậm đặc (ρ₂₀ = 1,19 g/ml) với một thể tích nước.

4.4. Axit clohidric, dung dịch khoảng 0,1 mol/l.

Pha loãng 8,3ml axit clohidric đậm đặc (ρ₂₀ = 1,19 g/ml) vào bình định mức một vạch dung tích 1000ml, thêm nước cho tới vạch và lắc đều.

4.5. Sắt, dung dịch chuẩn tương đương 1g sắt/lít.

Hòa tan 7,022 g sắt II amon sunfat ngậm 6 phân tử nước [(NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O] vào nước trong bình định mức một vạch dung tích 1000 ml và pha loãng tới vạch bằng nước.

Bảo quản dung dịch này trong bình cầu thủy tinh bosilicat đậy kín bằng nút mài.

1 ml dung dịch chuẩn này chứa 1 mg sắt.

5. Thiết bị, dụng cụ

Trước khi sử dụng, rửa các đĩa và dụng cụ thủy tinh bằng axit nitric đậm đặc ấm (70⁰C – 80⁰C) và tráng bằng nước cất 2 lần.

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm và đặc biệt là các loại sau đây:

5.1. Máy nghiền cơ học, bên trong của máy và các lưỡi cắt phải được bọc bằng polytetrafluoroetylen.

5.2. Bình cầu đáy tròn, có dung tích 1000ml.

5.3. Đĩa bạch kim hoặc thạch anh, có đường kính 70 mm.

5.4. Bình định mức, có dung tích 50 ml.

5.5. Pipet để chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn.

5.6. Giấy lọc không tàn.

5.7. Nồi cách thủy

5.8. Lò nung điện có thể điều chỉnh nhiệt độ tới 525⁰C±25⁰C.

5.9. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, được gắn với đầu đốt không khí – axetylen, thích hợp cho việc đo ở bước sóng 248,3 nm.

5.10. Đèn hồng ngoại, hoặc đầu đốt Bunsen.

5.11. Cân phân tích.

6. Chuẩn bị mẫu thử

Trộn kỹ mẫu thí nghiệm. Nếu cần, trước hết loại bỏ hết hạt và các vách cứng buồng hạt và sau đó nghiền bằng máy nghiền cơ học (5.1).

Các sản phẩm đông lạnh hoặc đông lạnh sâu, trước hết phải được làm tan giá trong một bình kín và chất lỏng chảy ra trong quá trình này phải được đổ vào sản phẩm trước khi trộn.