TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5975 : 1995

SỰ PHÁT THẢI CỦA NGUỒN TĨNH - XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG LƯU HUỲNH DIOXIT - PHƯƠNG PHÁP HYĐRO PEROXIT/ BARI PERCLORAT/THORIN
Stationaly source emissions - Determination of the mass concentration of sulfur dioxide - Hydrogen peroxide/barium perchlorat thorin method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp hydro peroxyt/bari perclorat/thorin để xác định nồng độ khối lượng của lưu huỳnh dioxit phát ra từ các nguồn cháy và từ các quá trình kĩ thuật với lượng không đáng kể của lưu huỳnh trioxit và axit sunfuric. Phương pháp này áp dụng cho nồng độ lưu huỳnh dioxit tối thiểu là 30 mg/m³ với khoảng thời gian lấy mẫu thông thường là 30 phút.

ở những nồng độ lưu huỳnh dioxit lớn hơn 2000 mg/m³ thì thể tích khí thải đang nghiên cứu đi qua dãy lấy mẫu là 30 lít.

Những chất có trong khí thải đang nghiên cứu và do đó có mặt trong mẫu khí thải mà được biết là có ảnh hưởng tới chỉ số chuẩn độ dung dịch, được nêu trong mục 7.4.

Thông tin về những đặc trưng tính năng được nêu trong mục 8.2.

ở những nồng độ khối lượng lưu huỳnh dioxit nhỏ hơn 30 mg/m³ thì khoảng thời gian lấy mẫu lớn hơn so với khoảng thời gian được quy định trong tiêu chuẩn này.

Tất cả các nồng độ đều tính theo khí khô ở nhiệt độ 273,1K và áp suất l01,3kPa.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

Các tiêu chuẩn sau được sử dụng cùng với TCVN 5975: 1995 này:

ISO 3696: 1987 Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Đặc tính và các phương pháp thử.

ISO 6879: 1983 Chất lượng không khí - Các đặc tính và các khái niệm liên quan trong các phương pháp đo chất lượng không khí.

3. Nguyên lí

Sự hấp thụ lưu huỳnh dioxit có trong mẫu khí thải khi đi qua dung dịch hydro peroxyt trong một khoảng thời gian nhất định, kết quả tạo thành dung dịch axit sunfuric.

Điều chỉnh độ pH của dung dịch mẫu đạt tới 3,5 bằng dung dịch natri hydroxit hoặc dung dịch axit pecloric. Xác định nồng độ khối lượng các ion sunfat có trong dung dịch mẫu đã xử lí bằng cách chuẩn độ với dung dịch bari perclorat khi dùng Thorin làm chất chỉ thị và tính toán nồng độ khối lượng lưu huỳnh dioxit.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích chỉ dùng các thuốc thừ có độ tinh khiết phân tích đã được thừa nhận và chỉ dùng nước tinh khiết tối thiểu là độ 3 theo ISO 3696: 1987.

Cảnh báo - dùng các thuốc thử tuân theo các quy định thích hợp về an toàn và sức khỏe.

4.1. Propanol - 2 ( CH₃CH(OH)CH₃ )

4.2. Dung dịch hấp thụ

Đổ 100ml dung dịch hydroperoxyt (H₂O₂) 27% (m/m) đến 30% m/m vào một bình định mức 1000ml. Thêm nước đến vạch mức rồi lắc đều.

Chuẩn bị dung dịch này để dùng trong một ngày.

4.3. Bari perclorat, dung dịch tiêu chuẩn c[Ba(ClO₄)₂] = 0,005mol/l

Sử dụng dung dịch bari peclorat thương phẩm sẵn có với nồng độ nhất định, hoặc nếu không có thì chuẩn bị dung dịch như sau:

Hòa tan 1,7g bari perclorat khan Ba(ClO₄)₂ vào trong khoảng 200ml nước trong một bình định mức 1000ml. Thêm propanol - 2 (mục 4.1) vào tới mức rồi trộn đều.

Dung dịch này được chuẩn hóa một cách chính xác bằng chuẩn độ dựa vào dung dịch axit sunfuric thể tích tiêu chuẩn 0,005 mol/l. lml dung dịch bari perclorat có nồng độ chính xác 0,005mol/l tương đương với khối lượng 0,32033 mg lưu huỳnh dioxit.

4.4. Natri hydroxit, dung dịch thể tích tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,1 mol/l

4.5. Axit percloric, dung dịch thể tích tiêu chuẩn c(HClO4) = 0,1 mol/l.

4.6. Thorin, dung dịch 2 g/l muối axit dinatri 4 - (2 - arsenophenyl) - azot)- 3 – hydroy - 2,7 - naphthalen - disulfonic}.

Hòa tan 0,2 g t