TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 5620-1991
NGŨ CỐC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG DIAZINON
Cereals - Method for determination of Residue Diazinon
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dự lượng Diazinon (Basudin) trong ngũ cốc bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (SKLM ).
1. Nguyên lý:
Dư lượng Diazinon bị nhiễm lẫn trong ngũ cốc được chiết tách khỏi mẫu bằng Axeton và n-Hexan, sau đó làm sạch bằng cách cho qua cột Florisil đã làm mất hoạt tính và phản hấp phụ bằng hệ dung môi rửa giải (3-2-20). Xác định dư lượng Diazinon trên sắc ký lớp mỏng bằng cách so sánh Rf và mầu sắc vết mẫu với vết Diazinon chuẩn sau khi phun thuốc hiện mầu đặc hiệu. Giới hạn phát hiện là 0,1 mg/kg mẫu (0,1 ppm).
2. Lấy mẫu:
Lấy mẫu theo TCVN 5139-90 (CAC - PR5 - 1984).
3. Dụng cụ và hoá chất:
3.1. Dụng cụ
Máy nghiền mẫu hoặc cối chày sứ
Máy lắc
Máy cất quay chân không
Bơm hút chân không
Bình cầu đáy tròn 250; 500 ml
Bình tam giác nút mài 300; 500 ml
Bình định mức 10; 50; 100 ml
Bình gạn 250; 500; 1000 ml
Bình chạy sắc khí
Bình hút ẩm
Cột sắc ký có khoá 400 x 20 mm
Ống đong 10; 50; 100 ml
Phễu thuỷ tinh 18 x 20 ml
Phễu Buchner
Giấy lọc
Kính để tráng lớp mỏng 20 x 20 cm
Dụng cụ tráng bản mỏng
Dụng cụ phun sắc ký
Nồi cách thuỷ
Dụng cụ sấy khô bản mỏng
Bơm tiêm vi lượng 10; 25; 50 ml
Bình quả lê 25 ml
Đèn tử ngoại 254 - 364 nm
3.2. Hoá chất:
Tất cả hoá chất đều phải là loại tinh khiết phân tích (TKPT).
Diazinon chuẩn
Axeton
n - Hexan
Natri sunfat khan
Florisil cỡ hạt 60- 100 mesh
Silicagen 60-G (SKLM)
Cồn etylic
Bông thuỷ tinh
Nitrat bạc
Ete dầu hoả (30-60 °C)
Natri clorua
Amoni hydroxit
Bromophenol tím
Axit xitric
Ete etylic
Pha hệ dung môi khai triển: Theo TCVN 5623- 1991
Pha dung dịch thuốc thử hiện màu:
Cân 0,5 g bạc nitrat hoà tan vào 5 ml nước cất, sau đó thêm vào 7 ml amoniac và axeton vừa đủ đến vạch định mức. Dung dịch pha trong ngày.
Cân 0,5 g bromophenol tím hoà tan vào 100ml axeton. Lấy 10 ml dung dịch bromophenol tím trên, thêm 90 ml dung dịch bạc nitrat vào. Dung dịch trên bảo quản trong bóng tối chỗ thoáng mát.
Cân 2 g axit xitric hoà vào 100 ml nước. Dung dịch được dùng sau khi phun dung dịch thử hiện màu (3-2-18-2).
Pha dung dịch diazinon chuẩn (100 mg/1 ml):
Cân 10 mg diazinon chuẩn cho vào bình định mức 100 ml hoà bằng n-Hexan đến vạch định mức. Bảo quản trong bình kín ở điều kiện lạnh.
Pha hệ dung môi rửa giải: Theo TCVN 5623-1991
4. Chuẩn bị cột sắc ký: Theo TCVN 5623-1991
5. Chuẩn bị bản mỏng: Theo TCVN 5623-1991
6. Chuẩn bị mẫu: Theo TCVN 5623-1991
6.1. Chiết xuất mẫu: Theo 5623-1991
6.2. Làm sạch mẫu: Theo TCVN 5623-1991
7. Xác định dư lượng diazinon bằng sắc ký lớp mỏng:
Dùng thước kẻ và bút chì nhọn đánh dấu vạch xuất phát cách mép dưới bản mỏng 1,5cm và hai bên thành 1,5 cm để tránh hiện tượ
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5617:1991 về ngũ cốc - phương pháp xác định aflatoxin do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5618:1991 về ngũ cốc - Phương pháp xác định dư lượng Dimethoat (Bi-58)
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5619:1991 về ngũ cốc - Phương pháp xác định dư lượng diclovot
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5621:1991 về ngũ cốc - Phương pháp xác định dư lượng lindan
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5622:1991 về ngũ cốc - Phương pháp xác định dư lượng malathion
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5617:1991 về ngũ cốc - phương pháp xác định aflatoxin do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5139:1990 về nông sản thực phẩm - phương pháp lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc trừ dịch hại do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5618:1991 về ngũ cốc - Phương pháp xác định dư lượng Dimethoat (Bi-58)
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5619:1991 về ngũ cốc - Phương pháp xác định dư lượng diclovot
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5621:1991 về ngũ cốc - Phương pháp xác định dư lượng lindan
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5622:1991 về ngũ cốc - Phương pháp xác định dư lượng malathion
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5623:1991 về ngũ cốc - Phương pháp xác định dư lượng metyl paration
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5620:1991 về ngũ cốc - Phương pháp xác định dư lượng diazinon
- Số hiệu: TCVN5620:1991
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/1991
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 05/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Còn hiệu lực