TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4802:1989

(ISO 736-1977)

KHÔ DẦU

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHẦN CHIẾT XUẤT BẰNG DIETYL ETE

Oil Seed residues

Determination of diethyl ether extract

Tiêu chuẩn này hoàn toàn phù hợp ISO 736-1977 (E), quy định phương pháp xác định hàm lượng dầu còn lại bằng xác định phần chiết xuất bằng dietyl ete.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại khô dầu loại trừ những chất độn trộn lẫn vào trong quá trình chiết xuất dầu của các hạt có đầu theo phương pháp ép hoặc bằng dung môi.

1. Định nghĩa

Phần chiết xuất bằng dietyl ete là toàn bộ các chất chiết xuất được bằng diethyl ete tiến hành theo nội dung của tiêu chuẩn này.

2. Nguyên tắc

Chiết xuất phần lượng mẫu thử bằng diethyl ete, bằng bộ đồ chiết thích hợp.

3. Lấy mẫu thử

Lấymẫu thử theo ISO 5500

4. Dụng cụ và hoá chất, vật liệu.

4.1. Dụng cụ.

- Cân phân tích

- Cối xay, dẻ lau chùi, khi xay không phát nhiệt và không gây biến đổi hàm lượng ẩm và các chất hay hơi cũng như không gây biến đổi hàm lượng dầu.

- Cối xay cho phép mẫu thử có độ mịn lọt hoàn toàn qua rây.

- Rây có đường kính lỗ 1mm.

- ống chiết có nút bằng bông hoặc bằng giấy lọc. Các vật liệu được khử các chất hoà tan bằng dietyl ete.

- Bộ chiết thích hợp (có dung tích 200-250ml).

- Bếp điện gián tiếp (cách cát hoặc cách thủy).

- Cối và chày (bằng sứ, cát, đồng, thiếc), tốt nhất dùng máy nghiền cỡ nhỏ.

- Tủ sấy điện chân không, có điều chỉnh nhiệt độ.

- Bình hút ẩm chứa tác nhân hút ẩm còn tác dụng.

4.2. Hoá chất và vật liệu.

- Dietyl ete khan không chứa peroxit (khối lượng riêng ở 20°C bằng 0,712 - 0,716g/ml, điểm sôi 34,5°C), tinh khiết phân tích. Phần còn lại không bay hơi ở 80°C không lớn hơn 0,001% khối lượng (m/m).

- Cát đã được rửa trước bằng axit clohydric và được nung khô.

- Đá bọt, cục nhỏ được sấy khô trước

- Natri sunfat, khan, tinh khiết phân tích

5. Tiến hành thử

5.1. Xay mẫu nếu cần, làm sạch cối theo cách sau:

Xay 1/20 lượng mẫu thử để làm sạch cối và loại bỏ số bột này, sau đó tiếp tục xay phần còn lại, thu mẫu trộn thật đều rồi tiến hành phân tích ngay.

5.2. Cân mẫu

Ngay sau khi xay xong, tuỳ theo hàm lượng dầu dư dự kiến có thể chiết được, cân khoảng 5-10g mẫu thử, chính xác tới 0,01g.

5.3. Làm khô sơ bộ.

Trộn phân