TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2180 – 87

THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ

Tin - Method for the determination of lead content

Tiêu chuẩn này ban hành thay thế cho TCVN 2180–77

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp cực phổ và phương pháp hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng chì từ 0,005 đến 3,10 % trong thiếc.

Khi tiến hành phân tích phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 2172 – 87.

1. Phương pháp cực phổ

1.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp này dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan trong hỗn hợp axit clohydric, axit bromhydric với brôm, tách thiếc dưới dạng bromua xác định chì bằng phương pháp cực phổ trong môi trường axit clohydric ở khoảng điện thế từ âm 0,25 đến âm 0,65 vôn, tương ứng với điện cực Calomen bão hòa.

1.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

Máy phân tích cực phổ và các dụng cụ cần thiết kèm theo

Axit clohydric d 1,19 và dung dịch (1 + 3);

Axit bromhydric d 1,49;

Brom.

Hỗn hợp dung dịch axit để hòa tan (pha dùng ngay) 45 ml axit clohydric, 45 ml axit brômhydric và 10 ml brôm.

Axit nitric d 1,40 và dung dịch (1 + 4);

Natri clorua;

Sắt kim loại;

Giêlatin dung dịch 1 % (pha dùng ngay);

Khí nitơ hoặc khí argôn với hàm lượng oxy không quá 0,0005 %;

Chì kim loại.

Dung dịch chì chuẩn: cân 0,500 g chì cho vào cốc dung tích 250 ml, hòa tan nóng trong 20 ml dung dịch axit nitric. Dung dịch được đun cho bốc hơi đến khi còn sền sệt, thêm tiếp 15 ml axit clohydric mỗi lần rót 5 ml axit clohydric. Cho vào phần muối khô còn lại đó 2 g natri clorua và cho tiếp vào 100 ml dung dịch axit clohydric, sau đó đun nóng đến khi các muối tan hoàn toàn. Để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức dung tích 500 ml, thêm dung dịch axit clohydric đến vạch, lắc đều. Như vậy 1 ml dung dịch này có chứa 1,0 mg chì.

1.3. Tiến hành phân tích

Bảng 1