TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2176-87

THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN

Tin - Methods for the determination of arsenic content

Tiêu chuẩn này ban hành thay thế cho TCVN 2176-77

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu để xác định hàm lượng asen từ 0,001 đến 0,25 % trong thiếc. Khi tiến hành phân tích phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 2172-87.

1. Phương pháp tách asen dưới dạng axin.

1.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan trong axit clohydric, axit nitric và axit sunfuric. Asen được tách ra dưới dạng axin từ dung dịch axit clohydric, sau đo mật độ quang của phức axit giữa asen với môlipden trên máy phổ kế ở bước sóng 840 nm hoặc trên máy so màu quang điện ở bước sóng từ 620 - 660 nm.

1.2. Thiết bị hóa chất và dung dịch

Máy phổ kế hoạch máy so màu quang điện, với các phụ kiện kèm theo.

Dụng cụ để chiết tách xem hình 1

Axit clohydric d 1,19 không có chứa asen và dung dịch (1+1);

Axit sunfuric d 1,84, dung dịch 6 N (1 + 1) và (1 + 4);

Hỗn hợp axit clohydric axit nitric tỷ lệ 3 + 1, pha dùng ngay.

Hình 1

1. Bình cất hình nón miệng mài dung tích 100 ml

2. Ống bảo hiểm đường kính 3 mm dài 300 mm

3. Ống nối đường kính 3 mm (đoạn dài đứng 150 mm, đoạn ngắn đứng 25 mm và đoạn ngang 80 mm)

4. Ống thủy tinh có bầu dài 50 mm đường kính 3 mm, đường kính của phần bầu 20 mm (có chứa bông tẩm axêtat chì khi bông đen thì thay mới).

5. Ống thoát khí có đường kính 3 mm dài 150 mm phần dưới cùng của ống là ống mao quản có đường kính 0,5 mm.

6. Bình hấp thụ cao 150 mm, đường kính phần trên là 15 mm (thể tích phần thắt ở giữa phía dưới là 1,5 ml)

7. Ống thủy tinh cao 8 mm

8. Ống cao su để nối các khớp

Natri hydroxit, dung dịch 1 N. Trước khi sử dụng cần phải lọc, dung dịch được giữ trong bình pôlyêtylen.

Kali iodua dung dịch 15 %;

Kẽm kim loại;

Thủy ngân hai clorua dung dịch 1,5 %;

Kali pemanganat dung dịch 0,1 N;

Amoni molypdat dung dịch 1 %

1 g muối hòa tan trong 100 ml dung dịch axit sunfuric 6 N.

Hydrasin sunfat dung dịch 0,25% pha trước khi sử dụng.

Hỗn hợp amoni molypdat và hydrasin sunfat (50 ml dung dịch amoni molypdat 1 % trộn với 10 ml dung dịch hydrazin sunfat 0,25% sau thêm nước cất đến 100 ml lắc đều (Hỗn hợp dung dịch pha trước khi sử dụng).

Dung dịch chì axêtat 5%;

Bông tẩm dung dịch chì axêtat, sấy khô;

Asen ba oxyt (As₂O₃).

Dung dịch asen chuẩn

Dung dịch A. Cân 0,0332 g asen baôxit cho vào cốc dung tích 100 ml, hòa tan bằng 2 ml dung dịch natri hydroxit 1N, thêm 20 ml nước, 3 ml dung dịch axit sunfuric 1N chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml thêm nước cất đến vạch, lắc đều.

1 ml dung dịch A này có chứa 0,1 mg asen

Dung dịch B. Lấy 10 ml dung dịch A chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml thêm nước đến vạch, lắc đều. (Dung dịch B này chỉ chuẩn bị trước khi sử dụng).

1 ml dung dịch B này có chứa 0,01 mg asen.

1.3. Tiến hành phân tích

Cân một lượng mẫu theo chỉ dẫn ở bảng 1 cho vào cốc dung tích 100 ml, rót vào 10 ml hỗn hợp axit, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và đun nóng đến khi mẫu tan hoàn toàn. Sau khi dung dịch mất mầu cho thêm 2 ml hỗn hợp axit, 6 ml dung dịch axit sunfuric 1 + 1 mở hé mặt kính đồng hồ đun bốc hơi dung dịch đến khi thoát ra khói trắng của sự phân hủy axit, lấy xuống để nguội, tráng nhẹ nhàng cốc bằng nước lắc đều và lại một lần