TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2174 - 87
THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM
Tin - Method for the determination of aluminium content
Tiêu chuẩn này ban hành thay thế TCVN 2174-77.
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu để xác định hàm lượng nhôm từ 0,0005 đến 0,05 % trong thiếc.
Khi tiến hành phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 2172-87.
1. Bản chất phương pháp
Phương pháp này dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan trong hỗn hợp axit clohydric, axit brômhydric với brôm. Thiếc được tách ra dưới dạng brômua, sau đó nhôm được tạo thành phức màu với eriôcrôm xyanyn R và đo mật độ quang trên máy so màu ở bước sóng 530 nm.
1.2. Thiết bị hóa chất và dung dịch.
Máy phổ kế hay máy so màu quang điện cùng các phụ kiện kèm theo.
Máy đo pH
Axit clohydric d 1,19 dung dịch (1 + 1) và dung dịch 7 N.
Axit brômhydric d 1,49.
Brôm.
Hỗn hợp axit hòa tan: 45 ml axit clohydric, 45 ml axit brômhydric và 10 ml brôm (pha dùng ngay)
Hydrôgen peoxyt dung dịch 30%.
Axit axêtic d 1,05, dung dịch 2N: 116 ml axit axêtic cho vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm nước cất đến vạch, lắc đều.
Amôniac d 0,91, dung dịch 2N: 133 ml amôniắc cho vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm nước cất đến vạch, lắc đều.
Dung dịch amôni axêtat: trộn đều 460 ml dung dịch axit axêtic với 540 ml dung dịch amôniắc. pH của dung dịch cần phải đạt 7,7. Kiểm tra độ pH này bằng máy đo pH. Dùng axit axêtic hay dung dịch amôniắc để điều chỉnh pH.
Axit nitric d 1,40
Thiurê
Axit atcobit (pha dùng ngay) dung dịch 5%,
Eriôcrôm xyanyn R dung dịch 0,07%: 0,7 g Eriôcrôm xyanyn hòa tan trong 2 ml axit nitric, lắc đều trong 2 phút, thêm vào 70 ml nước cất 0,3 g thiurê, lắc đều và giữ nguyên 24 h trong chỗ tối. Sau đó lọc dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Dung dịch giữ trong bình thủy tinh có màu tối.
Nhôm bột nguyên chất.
Dung dịch nhôm chuẩn:
- Dung dịch A: 0,100 g nhôm hòa tan trong 20 ml dung dịch axit clohydric 1 + 1, sau chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml thêm nước cất đến vạch, lắc đều.
1 ml dung dịch A này có chứa 0,1 mg nhôm.
- Dung dịch B: lấy 10 ml dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Dung dịch pha trước khi sử dụng.
1 ml dung dịch B này có chứa 0,1 mg nhôm.
3. Phương pháp phân tích
3.1. Cân 1 g mẫu cho vào cốc dung tích 250 ml, thêm 10 ml hỗn hợp axit hòa tan. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, không đun nóng để mẫu tự tan. Sau khi mẫu tan, tráng mặt kính đồng hồ bằng 3 ml axit clohydric, đun nóng nhẹ dung dịch đến khi còn sền sệt, để nguội cho tiếp vào 5 ml dung dịch hỗn hợp axit, lại cho bốc hơi ở nhiệt độ 80-90oC. Tiến hành phân hủy như vậy từ 4 - 6 lần đảm bảo loại hoàn toàn thiếc. Để nguội cốc, cho vào 3 ml axit clohydric, một vài giọt hydrogen peoxyt và lại cho bốc hơi đến khô. Nếu như sau đó phần muối khô có màu nâu xám thì lại xử lí bằng axit clohydric và hydrogen peoxyt như trên 1 - 2 lần nữa.
Phần muối khô được hòa tan bằng 1 ml dung dịch axit clohydric 7 N.
- Nếu hàm lượng nhôm đến 0,005 % thì sau này dùng toàn bộ dung dịch. Dung dịch được chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml, dùng 10 ml nước cất để tráng rửa.
- Nếu hàm lượng nhôm lớn hơn 0,05 % dung dịch được chuyển vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch axit clohydric 7 N, thêm nước cất đến vạch lắc đều. Phần dung dịch lấy ở trong bình định mức này ra để phân tích tiếp phụ thuộc vào hàm lượng nhôm trong mẫu theo chỉ dẫn trong bảng 1.
Nếu phần thể tích dung dịch lấy ra để thí nghiệm tiếp là 5 ml thì cho vào 5 ml nước cất, 0,3 ml dung dịch đệm
Bảng 1
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2182:1987 về Thiếc - Phương pháp phân tích quang phổ xác định hàm lượng bitmut, sắt, đồng, chì, antimon và asen
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3719:1982 về Quặng thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng Titan dioxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3720:1982 về Quặng thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng zeconi dioxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2173:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng sắt
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2175:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng antimon
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2176:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng asen
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2177:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng đồng
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2178:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng kẽm
- 9Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2179:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng bitmut
- 10Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2180:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng chì
- 11Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2181:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh
- 1Quyết định 2123/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2182:1987 về Thiếc - Phương pháp phân tích quang phổ xác định hàm lượng bitmut, sắt, đồng, chì, antimon và asen
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3719:1982 về Quặng thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng Titan dioxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3720:1982 về Quặng thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng zeconi dioxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2172:1987 về Thiếc - Yêu cầu chung đối với phương pháp phân tích
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2173:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng sắt
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2175:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng antimon
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2176:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng asen
- 9Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2177:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng đồng
- 10Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2178:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng kẽm
- 11Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2179:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng bitmut
- 12Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2180:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng chì
- 13Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2181:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2174:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng nhôm
- Số hiệu: TCVN2174:1987
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/1987
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 05/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Còn hiệu lực