TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9711:2013

EN 14352:2004

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH FUMONISIN B₁ VÀ B₂ TRONG THỰC PHẨM TỪ NGÔ - PHƯƠNG PHÁP HPLC CÓ LÀM SẠCH BẰNG CỘT ÁI LỰC MIỄN NHIỄM

Foodstuffs - Determination of fumonisin B₁ and B₂ in maize based foods - HPLC method with immunoaffinity column clean up

Lời nói đầu

TCVN 9711:2013 hoàn toàn tương đương với EN 14352:2004;

TCVN 9711:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F1 Ngũ cốc và đậu đỗ biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH FUMONISIN B₁ VÀ B₂ TRONG THỰC PHẨM TỪ NGÔ - PHƯƠNG PHÁP HPLC CÓ LÀM SẠCH BẰNG CỘT ÁI LỰC MIỄN NHIỄM

Foodstuffs - Determination of fumonisin B₁ and B₂ in maize based foods - HPLC method with immunoaffinity column clean up

CẢNH BÁO: Fumonisin là chất độc đối với gan, thận và là chất gây ung thư đối với các loài gặm nhấm và chuột. Ảnh hưởng lên người chưa được biết đầy đủ. Cần phải có các cảnh báo an toàn thích hợp đối với việc xử lý fumonisin. Nếu fumonisin bị rớt ra ngoài phải được rửa bằng dung dịch natri hypoclorit 5 %. Axetonitril là chất độc nguy hiểm và mẫu cần được lắc bằng máy lắc tiến hành trong tủ hút.

Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể cần phải sử dụng các vật liệu, thiết bị và các thao tác nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các vấn đề an toàn khi sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng fumonisin B₁ (FB₁) và fumonisin B₂ (FB₂) trong thực phẩm từ ngô sử dụng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) và làm sạch bằng cột ái lực miễn nhiễm, xem [1], [2], [3].

Phương pháp này đã được đánh giá thành công trong một nghiên cứu liên phòng thử nghiệm theo Hướng dẫn của AOAC về các quy trình nghiên cứu cộng tác [4] để đánh giá xác nhận tính đặc thù của phương pháp phân tích đối với phép xác định fumonisin trong bột ngô và bánh ngô chứa từ 323 mg/kg đến 1414 mg/kg FB₁ và 90 mg/kg đến 558 mg/kg FB₂.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Fumonisin được chiết từ mẫu bằng hỗn hợp nước, metanol và axetonitril. Dịch chiết sau khi lọc được làm sạch bằng cột ái lực miễn nhiễm và fumonisin được rửa giải bằng metanol. Cho bay hơi dịch chiết, phần cặn được hòa tan lại trong hỗn hợp axetonitril và nước, bổ sung o-phthaldialdehyt-2-mercaptoetanol (OPA-MCE) để tạo thành dẫn xuất fumonisin huỳnh quang. Dẫn xuất được phân tích bằng sắc kí lỏng hiệu năng cao pha đảo (RP-HPLC) sử dụng detector huỳnh quang.

4. Thuốc thử

4.1. Yêu cầu chung

Trong quá trình phân tích, tất cả các thuốc thử được sử dụng phải thuộc loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước loại 1 trong TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác. Dung môi phải đạt chất lượng dùng cho phân