TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8512:2010

ISO 10138:1991

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Steel and cast iron - Determination of chromium content - Flame atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 8512:2010 hoàn toàn tương với ISO 10138:1991.

TCVN 8512:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Steel and cast iron - Determination of chromium content - Flame atomic absorption spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng crom trong thép, gang không hợp kim và thép hợp kim thấp.

Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng crom trong phạm vi 0,002% (khối lượng) và 2,0 % (khối lượng).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi, nếu có.

TCVN 1811:2008 (TCVN 14284:1996), Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định thành phần hoá học.

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6910 (ISO 5725), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả.

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

3. Nguyên tắc

Hoà tan khối lượng mẫu phân tích trong axit clohydric, tiếp theo ôxy hoá bằng axit nitric.

Lọc và nung cặn không tan trong axit. Loại bỏ silic bằng axit flohydric.

Nung chảy cặn không tan với kali bisunfat, hoà tách sản phẩm nung trong axit và nhập dung dịch hoà tách vào dung dịch lọc giữ lại ở trên.

Phun dung dịch vào một ngọn lửa axetylen-dinitơ monoxyt.

Đo phổ hấp thụ nguyên tử tại vạch phổ 357,9 nm hoặc 425,4 nm do đèn catot crom rỗng phát ra.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, nếu không có thoả thuận nào khác, thì chỉ sử dụng thuốc thử được chứng nhận tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước loại 2 như đã quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1. Sắt tinh khiết, chứa ít hơn 0,0002% (khối lượng) crom.

4.2. Kali bisunfat (KHSO₄)

4.3. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml;

4.4. Axit nitric, r = 1,40 g/ml;

4.5. Axit flohydric, r = 1,67 g/ml;

4.6. Axit sunfuric, r = 1,84 g/ml;

4.7. Axit sunfuric, r = 1,84 g/ml, dung dịch pha loãng 1 + 3;

4.8. Dung dịch nền

Dùng cân có độ chính xác 0,01 g, cân 10,00 g sắt tinh khiết (4.1) cho vào cốc 1 lit. Thêm vào 10 g kali bisunfat (4.2) và 150 ml axit clohydric (4.3). Đun nóng nhẹ cho đến khi tan hết, sau đó ôxy hoá bằng cách cho vào từng lượng nhỏ một, 30 ml axit nitric (4.4). Để nguội, chuyển vào bình định mức 250 ml, pha loãng bằng nước đến vạ