TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8510:2010

ISO 17058:2004

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Steel and iron - Determination of arsenic content - Spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 8510:2010 hoàn toàn tương với ISO 17058:2004.

TCVN 8510:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Steel and iron - Determination of arsenic content - Spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng asen trong thép và gang sử dụng phương pháp trắc quang sau khi chưng cất.

Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng asen trong phạm vi 0,0005% (khối lượng) và 0,10 % (khối lượng).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi, nếu có.

TCVN 1811:2008 (ISO 14284:1996), Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định thành phần hóa học.

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

3. Nguyên tắc

Hòa tan khối lượng mẫu trong hỗn hợp axit clohydric và axit nitric

Đun nóng lâu với axit sunfuric đến khi bay hết khói trắng.

Khử asen bằng của hydrazin sunfat và kali bromua, sau đó tách bằng chưng cất asen(lll) clorua, hấp thụ trong dung dịch axit nitric mà tại đó As(lll) bị oxy hóa trở về trạng thái hóa trị năm As(V).

Tạo phức màu xanh molipden giữa amoni molipdat và asen rồi khử bằng hydrazin sunfat.

Đo quang phổ ở bước sóng 840 nm.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, nếu không có thỏa thuận nào khác, thì chỉ sử dụng thuốc thử được chứng nhận tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước hạng 3 như được quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml;

4.2. Axit nitric, r = 1,40 g/ml.

4.3. Axit nitric, r = 1,40 g/ml, dung dịch pha loãng 3 + 1.

4.4. Hỗn hợp axit

Cho một thể tích axit nitric (4.2) vào bốn thể tích axit clohydric (4.1)

4.5. Axit sunfuric, r = 1,84 g/ml.

4.6. Axit sunfuric, r = 1,84 g/ml, dung dịch pha loãng 1 + 1

Trong khi vừa làm nguội bằng nước, vừa khuấy đều, rót từng lượng nhỏ, một thể tích axit sunfuric (4.5) vào cùng một thể tích nước tương ứng.

4.7. Axit sunfuric, r = 1,84 g/ml, dung dịch pha loãng 1 + 6

Trong khi vừa làm nguội bằng nước, vừa khuấy đều, rót từng lượng nhỏ, một thể tích axit sunfuric vào sáu thể tích nước.

4.8. Hỗn hợp bột khử

Cân theo tỷ lệ, 2,5 g hydrazin sunfat và 10,0 g kali bromua, cho vào cối sứ và dùng chày nghiền cho mịn và trộn đều để sử dụng.

4.9.