TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8506:2010

ISO 10280:1991

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TITAN -  PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DIANTIPYRYLMETAN

Steel and iron - Determination of titanium content – Diantipyrylmethane spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 8506:2010 hoàn toàn tương đương với ISO 10280:1991.

TCVN 8506:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TITAN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DIANTIPYRYLMETAN

Steel and iron - Determination of titanium content - Diantipyrylmethane spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ diantipyrylmetan để xác định hàm lượng titan trong thép và gang.

Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng titan trong phạm vi 0,002% (khối lượng) và 0,80 % (khối lượng).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi, nếu có.

TCVN 1811:2008 (ISO 14284:1996) , Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định thành phần hóa học.

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6910 (ISO 5725), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

3. Nguyên tắc

Hòa tan khối lượng mẫu phân tích trong các axit clohydric, nitric và sunfuric.

Nung chảy cặn không tan bằng kali bisunfat.

Tạo phức màu vàng với 4,4 - diantipyrylmetan.

Đo quang phổ của phức có màu tại bước sóng 385 nm.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, nếu không có thỏa thuận nào khác, thì chỉ sử dụng thuốc thử được chứng nhận tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước loại 2 như được quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1. Sắt, có độ tinh khiết cao chứa ít hơn 2 mg Ti/g.

4.2. Kali bisunfat, (KHSO₄)

4.3. Natri cacbonat (Na₂CO₃),khan

4.4. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml;

4.5. Axit nitric, r = 1,40 g/ml;

4.6. Axit flohydric, r = 1,15 g/ml;

4.7. Axit clohydric, r= 1,19 g/ml, dung dịch pha loãng 1+1;

4.8. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml, dung dịch pha loãng 1+3;

4.9. Axit sunfuric, r = 1,84 g/ml, dung dịch pha loãng 1+1;

4.10. Axit tactaric, dung dịch 100 g/l;

4.11. Axit ascobic, dung dịch 100 g/l;

Pha ngay trước khi dùng

4.12. Dung dịch amoni oxalat,

Hòa tan 6 g amoni oxalat ngậm một phân tử nước [(COONH₄)₂.H₂O] trong nước và pha loãng đến 200 ml.

4.13. Dung dịch sắt, 12,5 g/l.