TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8502:2010

ISO 11652:1997

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG COBAN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Steel and cast iron - Determination of cobalt content - Flame atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 8502:2010 hoàn toàn tương đương với ISO 11652:1997.

TCVN 8502:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG COBAN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Steel and cast iron - Determination of cobalt content - Flame atomic absorption spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng coban trong thép và gang.

Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng coban trong phạm vi 0,003 % (khối lượng) và 5,0 % (khối lượng).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi, nếu có.

TCVN 1811:2009 (ISO 14284:1996), Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập.

TCVN 6910-3:2001 (ISO 5725-3:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 3: Các thước đo trung gian độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn.

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

3. Nguyên tắc

Hòa tan khối lượng mẫu phân tích trong axit clohydric, axit nitric và axit pecloric

Phun dung dịch vào ngọn lửa axetylen-không khí. Đo phổ hấp thụ nguyên tử tại vạch phổ 240,7 nm do đèn catod coban rỗng phát ra.

4. Thuốc thử

Nếu không có thỏa thuận nào khác, thì chỉ sử dụng thuốc thử được chứng nhận tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước độ 2 như quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1. Sắt tinh khiết, hàm lượng coban nhỏ hơn 0,0003% (khối lượng).

4.2. Niken tinh khiết, hàm lượng coban nhỏ hơn 0,0003% (khối lượng).

4.3. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml.

4.4. Axit nitric, r = 1,40 g/ml.

4.5. Axit pecloric, r = 1,67 g/ml.

4.6. Coban, dung dịch tiêu chuẩn.

4.6.1. Dung dịch tiêu chuẩn A, tương ứng với 1 g Co trên lit.

Dùng cân có độ chính xác 0,002 g, cân 1,000 g coban kim loại (có độ tinh khiết >99,9% (khối lượng) Co). Chuyển vào cốc 250 ml. Cho vào 15 ml nước và 15 ml axit nitric (4.4). Đậy cốc bằng mặt kính