TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8450:2010

TINH DẦU – XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT

Essential oils – Determination of acid value

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định trị số axit của tinh dầu. Phương pháp này không áp dụng được cho các loại tinh dầu chứa một lacton đáng kể.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 7149-1 (ISO 385-1)1), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret – Phần 1: Yêu cầu chung.

TCVN 7149-2 (ISO 385-2)¹⁾, Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret – Phần 2: Buret không quy định thời gian chờ.

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu – Chuẩn bị mẫu thử.

ISO 385-32), Laboratory glassware – Burettes – Part 3: Burettes for which a waiting time of 30 s is specified (Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret – Phần 3: Buret quy định thời gian chờ 30 s).

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1. Trị số axit (AV) [acid value (AV)]

Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa các axit tự do chứa trong 1 g tinh dầu.

4. Nguyên tắc

Các axit tự do được trung hòa bằng dung dịch chuẩn kali hydroxit trong etanol.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

5.1. Etanol, 95% (phần thể tích) ở 20 ^oC, mới được trung hòa bằng dung dịch kali hydroxit (5.2) có chất chỉ thị màu (5.3) được sử dụng để xác định.

5.2. Kali hydroxit, dung dịch chuẩn trong etanol, c(KOH) = 0,1 mol/l, mới được chuẩn hóa trước mỗi dãy các phép thử.

5.3. Chất chỉ thị màu

Sử dụng:

a) phenolphtalein, dung dịch 2 g/l trong etanol (5.1), hoặc

b) đỏ phenol dung dịch 0,4 g/l trong etanol [20% (phần thể tích)], nếu tinh dầu có chứa các nhóm phenol.

CHÚ THÍCH: Các tiêu chuẩn cụ thể sẽ quy định phải sử dụng chất chỉ thị nào.

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1. Bình cầu, dung tích 100 ml.

CHÚ THÍCH: Nếu cần phải xác định trị số este, thì dụng cụ để xà phòng hóa được nêu trong TCVN 8451 (ISO 709).

6.2. Ống đong, dung tích 5 ml.

6.3. Buret, dung tích 2 ml, được chia vạch 0,01 ml, đáp ứng được các yêu cầu loại A nêu trong TCVN 7149 (ISO 385) tương ứng.

6.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g.

7. Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản trước khi đến phòng thử nghiệm.

Phương pháp lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212).

8. Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử được chuẩn bị theo TCVN 8443 (ISO 356).

9. Cách tiến hành

9.1. Phần mẫu thử

Cân khoảng 2 g mẫu thử, chính xác đến 0,5 mg.

CHÚ THÍCH: Nếu cỡ mẫu thử khác với quy định ở trên, thì phải được quy định trong tiêu chuẩn cụ thể đối với tinh dầu có liên quan.

9.2. Phép xác định

Cho phần mẫu thử (9.1) vào bình cầu (6.1). Thêm 5 ml etanol đã trung hòa (5.1) và không quá 5