TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8011 : 2009

RƯỢU CHƯNG CẤT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG RƯỢU BẬC CAO VÀ ETYL AXETAT BẰNG SẮC KÝ KHÍ

Distilled liquors - Determination of alcohols (higher) and ethyl acetate contents by gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 8011 : 2009 được xây dựng trên cơ sở AOAC 972.10 Alcohols (Higher) and Ethyl Acetate in Distilled Liquors. Alternative Gas Chromatographic Method;

TCVN 8011 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RƯỢU CHƯNG CẤT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG RƯỢU BẬC CAO VÀ ETYL AXETAT BẰNG SẮC KÝ KHÍ

Distilled liquors - Determination of alcohols (higher) and ethyl acetate contents by gas chromatographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng rượu bậc cao và etyl axetat trong rượu chưng cất bằng sắc ký khí.

2. Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

2.1. Alcohol n-propyl.

2.2. Alcohol isobutyl.

2.3. Alcohol amyl

Hỗn hợp của các alcohol isoamyl hoạt hoá tương ứng khoảng 22% và 78%, nồng độ của hai chất đồng phân thay đổi theo từng mẻ. Xác định thành phần của thuốc thử theo điều 4. Đo các diện tích của 2 pic bằng phép tam giác đạc (chiều cao x chiều rộng tại nửa chiều cao) và thu được nồng độ của mỗi loại bằng cách chia tổng diện tích của hai pic cho diện tích của mỗi pic.

2.4. Dung dịch chuẩn nội 3-pentanol, 40,76 mg/ml

Chuẩn bị dung dịch chứa 10ml thuốc thử trong 200 ml alcohol-nước (1 + 1).

2.5. Etyl axetat.

2.6. Dung dịch chuẩn alcohol amyl, alcohol isobutyl và alcohol n­-propyl

Chuẩn bị 3 hoặc 4 dung dịch chuẩn chứa các lượng alcohol khác nhau như sau: Cho vào các bình định mức 100 ml (3.4) có chứa alcohol-nước (1 + 1), dùng pipet lấy các loại alcohol và cân sau mỗi lần bổ sung thành phần. Các tỷ lệ của các loại alcohol trong mỗi dung dịch chuẩn cần thay đổi sao cho dải nồng độ mong muốn của mỗi loại được thể hiện ngẫu nhiên trong dãy các dung dịch chuẩn. Các lượng gợi ý trong khoảng từ 0,25 ml đến 1,5 ml n-propanol, từ 1,0 ml đến 2,5 ml alcohol isobutyl và từ 2,0 ml đến 5,0 ml alcohol amyl. Pha loãng mỗi loại bằng alcohol-nước (1 + 1) đến thể tích yêu cầu.

2.7. Dung dịch chuẩn làm việc alcohol amyl, alcohol isobutyl và alcohol n­-propyl

Pha loãng trong bình định mức 200 ml (3.4) 10 ml của mỗi dung dịch chuẩn và 2,0 ml dung dịch chuẩn nội 3-pentanol (2.4) bằng hỗn hợp alcohol-nước (1 + 1) đến vạch 200 ml (độ pha loãng 1/20).

2.8. Dung dịch chuẩn etyl axetat

Chuẩn bị 3 hoặc 4 dung dịch chuẩn chứa từ 0 g/l đến 0,5 g/l (từ 0 g/100 l đến 50 g/100 l) trong nước hoặc trong hỗn hợp alcohol-nước (1 + 1). Sử dụng các dung dịch này để chuẩn bị đường chuẩn trực tiếp bằng cách dựng chiều cao pic (mm) dựa theo nồng độ tính bằng g/100 l.

3. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

3.1. Máy sắc ký khí, được trang bị bộ detector ion hoá ngọn lửa.

3.1.1. Cột: glyxeron 2 % và 1,2,6-hexanetriol 2 %. Ống nhồi dài 3 m và đường kính ngoài 3 mm. Ổn định cột qua đêm trong lò ở 80 ^oC với tốc độ dòng khí heli từ 10 ml/min đến 25 ml/min và detector ở cuối cột đã được tháo ra.

3.1.2. Các thông số:

- Nhiệt độ cột là 80 ^oC;

- Nhiệt độ của bộ bơm mẫu là 100 ^oC;

- Nhiệt độ detector là 125 ^oC;

- Tốc độ dòng khí mang heli và hydro là 25 ml/min, tốc độ không khí từ 250 ml/min đến