TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11029:2015

RƯỢU CHƯNG CẤT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ESTE - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Distilled liquors - Determination of esters content - Spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 11029:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 972.07 Esters in distilled liquors. Spectrophotometric method;

TCVN 11029:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RƯỢU CHƯNG CẤT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ESTE - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Distilled liquors - Determination of esters content - Spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ để xác định hàm lượng este trong rượu chưng cất.

2. Nguyên tắc

Este phản ứng với hydroxylamin (H₂NOH) trong dung dịch kiềm để tạo thành axit hydroxamic, sau khi axit hóa, tạo thành phức chất màu với các ion sắt (III). Nồng độ este biểu thị theo etyl axetat tỷ lệ thuận với độ hấp thụ (A) ở bước sóng 525 nm tại nồng độ cồn nhất định và có thể tính theo hai đường chuẩn:

a) Tại nồng độ cồn nhất định: dựng đồ thị độ hấp thụ A của etyl axetat có nồng độ đã biết trong rượu 50° (nồng độ etanol là 50 % thể tích); hoặc:

b) Tại nồng độ cồn thực tế: dựng đồ thị độ hấp thụ A của số gam etyl axetat so với độ cồn.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1. Axit clohydric, 4 M.

Pha loãng 333 ml axit clohydric đậm đặc (từ 36,5 % đến 38,0 % khối lượng) trong bình định mức 1 000 ml (4.1) bằng nước, thêm nước đến vạch.

3.2. Dung dịch sắt (III) clorua (FeCI₃.6H₂O), 0,37 M.

Hòa tan khoảng 50 g sắt (III) clorua với khoảng 400 ml nước đựng trong bình định mức 500 ml (4.1). Bổ sung 12,5 ml dung dịch axit clohydric 4 M (3.1) và thêm nước đến vạch.

3.3. Dung dịch hydroxylamin hydroclorua (H₂NOH.HCI), 2 M.

Hòa tan 69,6 g hydroxylamin hydroclorua với nước đựng trong bình định mức 500 ml (4.1). Thêm nước đến vạch. Bảo quản dung dịch trong tủ lạnh.

3.4. Dung dịch natri hydroxit (NaOH), 3,5 M.

Hòa tan 70 g natri hydroxit với khoảng 400 ml nước đựng trong bình định mức 500 ml (4.1). Thêm nước đến vạch. Bảo quản dung dịch trong tủ lạnh.

3.5. Các dung dịch chuẩn etyl axetat

3.5.1. Dung dịch gốc etyl axetat số 1 (dùng cho đường chuẩn), 0,333 g etyl axetat trong 1 lít rượu 50°.

Cân 0,1667 g etyl axetat trong bình cân và chuyển định lượng vào bình định mức 500 ml (4.1) bằng rượu 50°. Thêm rượu 50° đến vạch ở nhiệt độ phòng.

3.5.2. Dung dịch chuẩn etyl axetat (dùng cho đường chuẩn), dùng pipet hoặc buret lấy 0,0 ml, 15,0 ml, 30,0 ml, 45,0 ml và 60,0 ml dung dịch chuẩn gốc số 1 (3.5.1) cho vào dãy năm bình định mức 100 ml (4.1). Thêm rượu 50° đến vạch và trộn đều. Các dung dịch chuẩn này chứa 0,0 g; 5,0 g; 10,0 g; 15,0 g và 20,0 g etyl axetat trong 100 lít tương ứng.

3.5.3. Dung dịch gốc etyl axetat số 2 (dùng để xác định hệ số độ cồn), 0,500 g etyl axetat trong một lít nước.

Cân 0,2500 g etyl axetat trong bình cân và chuyển định lượng vào bình định mức 500 ml (4.1) bằng nước. Thêm nước đến vạch và trộn đều.

3.5.4. Dung dịch gốc etyl axetat số 3 (dùng để xác định hệ số độ cồn), 0,500 g etyl axetat trong một lít c