TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9779:2013

RƯỢU CHƯNG CẤT - PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN XYANUA

Distilled liquor - Detection of cyanide

Lời nói đầu

TCVN 9779:2013 được xây dựng trên cơ sở AOAC 973.19 Cyande in Distilled Liquors. Qualitative test.

TCVN 9779:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RƯỢU CHƯNG CẤT - PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN XYANUA

Distilled liquors - Detection of cyanide

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phát hiện sự có mặt của xyanua trong các sản phẩm rượu chưng cất không chứa lưu huỳnh dioxit (SO₂).

2. Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

2.1. Dung dịch chuẩn kali feroxyanua [K₄Fe(CN)₆]

2.1.1. Dung dịch chuẩn gốc, K_4­Fe(CN)_6­.3H­₂O 0,01 % (khối lượng/thể tích) trong natri cacbonat (Na₂CO₃) 0,2% (khối lượng/thể tích).

Bảo quản dung dịch này trong chai màu nâu.

2.1.2. Dung dịch chuẩn làm việc, K₄Fe(CN)₆.3H₂O 0,0001 %

Pha 1,0 ml dung dịch chuẩn gốc (2.1.1) bằng nước đến 100 ml. Mỗi thể tích 27 ml dung dịch này tương đương với 10 mg ion xyanua (CN^-).

Chuẩn bị dung dịch này ngay trong ngày sử dụng.

2.2. 4,4'-Methylenebis(N,N-dimethylaniline) (tetrabazơ), ví dụ: Eastman Kodak Co., No. 244 hoặc loại tương đương.

2.3. Đồng bis(etyl axetoaxetato) (đồng etyl axetoaxetat), ví dụ: Fischer Scientific Co., No. 10057 hoặc loại tương đương.

2.4. Thuốc thử màu

Hòa tan 50 mg tetrabazơ (2.2) và 50 mg đồng etyl axetoaxetat (2.3) trong 10 ml cloroform (CHCl₃). Bảo quản dung dịch trong chai đậy kín và dung dịch đã chuẩn bị được sử dụng trong một tuần.

2.5. Giấy thử

Sử dụng giấy Whatman số 44 hoặc loại tương đương, cắt thành các dải có kích thước phù hợp với mặt bích thủy tinh (3.5). Thấm vài giọt thuốc thử màu (2.4) ngay trước khi sử dụng. Để cho CHCl₃ bay hơi hoàn toàn trước khi cho giấy thử vào giữa hai mặt bích.

2.6. Dung dịch axit sulfuric (H₂SO₄) (1 + 9) (tỉ lệ thể tích).

2.7. Khí nitơ (N₂) hoặc khí cacbonic (CO₂).

2.8. Chì dioxit (PbO₂)

Hòa tan khoảng 40 g chì axetat [Pb(CH₃COO)₂] trong 200 ml nước bằng cách làm nóng trong nồi cách thủy trong tủ hút. Thêm khoảng 100 ml natri hypoclorit (NaOCl) (chứa khoảng 13% Cl hữu hiệu) cho đến khi gần như hết màu đen. Kết tủa ở giai đoạn này có màu nâu đen. Để yên khoảng 15 min. Lọc qua hai lớp giấy lọc Whatman số 42 trên phễu Buchner.

Rửa kết tủa bằng nước rồi loại bỏ dịch lọc và rửa tiếp kết tủa với khoảng 200 ml dung dịch axit nitric (HNO₃) (1 + 9) (tỉ lệ thể tích). Cuối cùng rửa kết tủa bằng nước và sấy khô qua đêm trong 105⁰C trong tủ sấy.

Kiểm tra mỗi mẻ chì dioxit thu được theo Phụ lục A.

Chì dioxit thu được bằng phương pháp này có dạng hạt và cần được làm nhỏ thành các miếng cỡ 20 mesh (0,841 mm), không nghiền nhỏ hơn.

CHÚ THÍCH: Loại chì dioxit tinh khiết phân tích là không phù hợp vì quá mịn và làm tắc dòng khí nitơ (N₂) trên giấy thử (2.5).

2.9. Alcohol, 95% (thể tích).

2.10. Amoniac (NH₃)_, từ 28% đế