TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 5656 : 1992

DẦU THÔ PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT HEMPEL

Hempel distillation

Lời nói đầu

TCVN 5656 : 1992 được biên soạn trên cơ sở tham khảo các Tiêu chuẩn quốc gia : ASTM D285 : 1962 và IOCT 11011 : 1985.

TCVN 5656 :1992 do Viện Dầu khí, Bộ Công nghiệp nặng biên soạn,Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Uỷ ban Khoa học và kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

DẦU THÔ - PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT HEMPEL

Hempel distillation

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định khối lượng từng phân đoạn và phần cặn của mẫu dầu thô bằng chưng cất Hempel ở nhiệt độ sôi đến 500 ^oC theo áp suất khí quyển.

1. Bản chất phương pháp

Phương pháp này dựa trên cơ sở chưng cất 300 ml mẫu đã được xác định khối lượng tới nhiệt độ sôi 500 ^oC lần lượt ở ba áp suất: áp suất khí quyển, áp suất 100 mm thuỷ ngân và áp suất 2 mm thuỷ ngân xác định khối lượng của từng phân đoạn và từng phần cặn để vẽ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giữa phần trăm khối lượng và nhiệt độ sôi.

2. Thiết bị và hoá chất

2.1. Thiết bị

Thiết bị chưng cất Hempel được mô tả theo sơ đồ Hình 1.

Ngoài ra còn có : Cân kỹ thuật có độ chính xác 0,001 g; các dụng cụ thuỷ tinh: ống đong, cốc, phễu và các bình nón hoặc bình cầu có nút nhám dùng để bảo quản sản phẩm; ống cao su dẫn chất lỏng làm lạnh và vỏ bao ôn; đèn chiếu tạo ra nguồn nhiệt cao để làm chảy mẫu và sản phẩm.

2.2 Hoá chất

Rượu etylic 96 % theo TCVN 1052 : 1971;

Mỡ chân không có khả năng chịu nhiệt tới 300 ^oC ;

Xăng công nghiệp.

3 Chuẩn bị mẫu và thiết bị chưng cất

Lấy theo TCVN 2715 : 1978.

Rửa sạch bình chưng cất, các dụng cụ thuỷ tinh, xích nhồi cột…bằng xăng công nghiệp và làm khô.

Cho đá bọt vào bình chưng cất, cân để xác định toàn bộ khối lượng của bình, đã bọt, vòng đỡ xích nhồi cột và xích nhồi cột. Lấy xích và vòng đỡ xích ra khỏi thân cột của bình chưng cất. Dùng phễu đuôi dài rót 300 ml mẫu vào bình. Cân và xác định khối lượng của mẫu. Đồng thời cân và xác định khối lượng của các ống hứng sản phẩm (độ chính xác 0,001 g).

Dùng mỡ chân không bôi trơn các cổ nhám và lắp thiết bị chưng cất theo sơ đồ hình vẽ (gồm các bộ phận từ 1 đến 11).

Cho máy lạnh hoạt động và đưa nhiệt độ của chất lỏng làm lạnh (rượu etylic) xuống –20 ^oC. Cho bơm hút đẩy của máy làm việc nhằm đưa chất lỏng có nhiệt độ thấp chảy qua sinh hàn của bộ chưng cất, đảm bảo trong suốt quá trình chưng cất, nhiệt độ sinh hàn phải thấp hơn nhiệt độ sôi của phân đoạn tối thiểu là 50 ^oC.

Trước khi bật bếp đun nóng bình chứa mẫu, phải kiểm tra độ kín của hệ thống chưng cất như sau:

Cho bơm chân không hoạt động hết công suất. Độ chừng 5 phút để áp su