TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 4654-3:2009

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH - PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP ĐỐT/HỒNG NGOẠI

Iron ores - Determination of sulfur content - Part 3: Combustion/infrared method

CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khỏe, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đốt/hồng ngoại, sử dụng lò cảm ứng cao tần để xác định hàm lượng lưu huỳnh có trong quặng sắt.

Phương pháp này áp dụng cho dải hàm lượng lưu huỳnh từ 0,002% (khối lượng) đến 0,25% (khối lượng) có trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết. Phương pháp này không áp dụng đối với quặng sắt có chứa lượng nước liên kết lớn hơn 1,0% (khối lượng). Đối với quặng sắt có chứa lượng nước liên kết nhỏ hơn 3,0% (khối lượng), có thể áp dụng thiết bị có bộ lọc kim loại được trang bị cùng thiết bị gia nhiệt.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 1664 (ISO 7764), Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học.

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

ISO 3082, Iron ores - Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt - Qui trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).

3. Nguyên tắc

Trộn mẫu với hỗn hợp chất chảy gồm sắt, thiếc và vonfram và gia nhiệt trong lò cảm ứng cao tần, sử dụng oxy làm chất trợ nhiên liệu và khí mang.

Lưu huỳnh dioxit thoát ra được oxy cuốn vào cuvet đo của detecto hồng ngoại, đọc độ hấp thụ tại đó.

4. Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Sắt kim loại, cỡ hạt từ 0,2mm đến 1,2mm và chứa ít hơn 0,001% lưu huỳnh.

4.2. Magiê peclorat, Mg (CIO₄)₂, khan, tự chảy, cỡ hạt từ 0,5mm đến 2mm.

4.3. Sắt(III) oxit, chứa ít hơn 0,003% lưu huỳnh.

4.4. Thiếc kim loại, cỡ hạt từ 0,2mm đến 1,2mm, chứa ít hơn 0,001% lưu huỳnh

4.5. Vonfram kim loại, cỡ hạt từ 0,2mm đến 1,2mm, chứa ít hơn 0,001% lưu huỳnh

4.6. Soda-amiang, cỡ hạt từ 0,5mm đến 2mm

4.7. Natri hydroxit, cỡ hạt từ 0,5mm đến 2mm.

4.8. Dung dịch lưu huỳnh tiêu chuẩn, được chuẩn bị như sau:

Sấy khô 8g kali sulfat [tinh khiết > 99,9% (khối lượng)] tại 105 ^oC đến 110 ^oC đến khối lượng không đổi và để nguội trong bình hút ẩm. Cân các lượng kali sulfat đã khô như quy định trong Bảng 1 và hòa tan từng phần trong nước. Để nguội, sau đó chuyển từng phần vào các bình định mức dung tích 100ml và pha loãng bằng nước đến vạch mức.

Bảng 1 - Dung dịch lưu huỳnh tiêu chuẩn (dãy hiệu chuẩn)