TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 4654-2:2009

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ĐỐT/CHUẨN ĐỘ

Iron ores - Determination of sulfur content - Part 2: Combustion/titration method

CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khỏe, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đốt/chuẩn độ để xác định hàm lượng lưu huỳnh có trong quặng sắt.

Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng lưu huỳnh từ 0,002 % (khối lượng) đến 0,25 % (khối lượng) có trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết. Sự có mặt của florua không ảnh hưởng đến các kết quả thử.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 1664 (ISO 7764), Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học.

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

ISO 3082, Iron ores - Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).

3. Nguyên tắc

Trộn mẫu với vonfram(VI) oxit và gia nhiệt đến 1200 °C trong lò nung, sử dụng nitơ làm khí mang.

Dioxit lưu huỳnh thoát ra được hấp thụ trong dung dịch axit clohydric loãng chứa hồ tinh bột và kali iodua, dung dịch này được chuẩn độ liên tục bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn kali iodat.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Magiê peclorat, Mg(ClO₄)₂, khan, tự chảy, cỡ hạt từ 0,5 mm đến 2 mm.

4.2. Vonfram(VI) oxit, (WO₃).

4.3. Thiếc(II) clorua, SnCl₂.2H₂O, cỡ hạt từ 0,5 mm đến 2 mm.

4.4. Soda-amiang, cỡ hạt từ 0,5 mm đến 2 mm.

4.5. Axit clohydric, p từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 1 66.

4.6. Kali iodua, Kl, dung dịch 3 % (khối lượng).

4.7. Hồ tinh bột, dung dịch 2 % (khối lượng).

Khuấy 2,0 g tinh bột trong 10 ml nước, cho thêm 50 ml nước sôi và khuấy lên. Để nguội, pha loãng đến 100 ml và trộn đều.

Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng.

4.8. Kali iodat, KlO₃, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, 0,001 042 mol/l.

CHÚ THÍCH Kali iodat được làm khô trước trong 2 h tại nhiệt độ 130 °C.

Cân 0,223 g kali iodat đã khô, chính xác đến 0,0002 g và hòa tan trong nước. Làm nguội, sau đó chuyển vào bình định mức dung tích 1 l và dùng nước pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

1 ml dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn này tương đương 0,10 mg lưu huỳnh.

5. Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm, bao gồm pipet một vạch, bình định mức phù hợp với các quy định trong TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 71