TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1674-2:2010

ISO 9683-2:2009

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VANADI - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Iron ores - Determination of vanadium - Part 2: Flame atomic absorption spectrometric methods

Lời nói đầu

TCVN 1674-2:2010 hoàn toàn tương đương với ISO 9683-2:2009

TCVN 1674-2:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 1674 (ISO 9683) gồm có các tiêu chuẩn sau:

TCVN 1674-1:2009 (ISO 9683-2:2006) Quặng sắt - Xác định vanadi - Phần 1: Phương pháp đo màu BPHA

TCVN 1674-2:2010 (ISO 9683-2:2009) Quặng sắt - Xác định vanadi - Phần 1: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VANADI - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Iron ores - Determination of vanadium -Part 2: Flame atomic absorption spectrometric methods

CẢNH BÁO Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khỏe, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng vanadi trong quặng sắt.

Phương pháp 1 áp dụng cho dải hàm lượng vanadi từ 0,004% (khối lượng) đến 0,06% (khối lượng) và Phương pháp 2 áp dụng cho dải hàm lượng vanadi từ 0,06% (khối lượng) đến 0,5% (khối lượng) trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 1664 (ISO 7764), Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học.

TCVN 7151 (ISO 684), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

TCVN 8625 (ISO 3082), Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu.

3. Nguyên tắc

3.1. Sự hòa tan

Phân hủy phần mẫu thử bằng axit clohydric trong cốc polytetrafloroetylen (PTFE), thêm axit flohydric và axit nitric và làm bay hơi dung dịch đến khô. Thêm axit clohydric và axit boric, sau đó lại làm bay hơi dung dịch đến khô. Muối được hòa tan trong axit clohydric và axit nitric (Phương pháp 1), hoặc axit clohydric (Phương pháp 2), và lọc dung dịch. Đốt cặn và nung với natri cacbonat, sau đó hòa tan khối tan chảy đã nguội trong dung dịch thử.

3.2. Phép xác định

3.2.1. Phương pháp chiết (chỉ dùng cho Phương pháp 1)

Oxy hóa dung dịch bằng dung dịch xeri (IV), thêm axit phosphoric và dung dịch natri vonframat. Chiết phức vanadi bằng hỗn hợp 1+1 của 1-pentanol và 4-metyl-2-pentanon. Xử lý pha dung môi bằng nước và sau đó bằng dung dịch axit ascorbic để chuyển vanadi vào phần nước.

3.2.2. Phương pháp đo (Phương pháp 1 và 2)

Thêm dung dịch nhôm vào dung dịch thử, và pha loãng đến thể tích. Phun dung dịch vào ngọn lửa dinitơ oxit/axetylen của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử và xác định độ hấp thụ ở bước sóng khoảng 318,5mm.

4. Hóa chất, thuốc