TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1674-1: 2009

ISO 9683-1: 2006

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH VANADI - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU BPHA

Iron ores - Determination of vanadium - Part 1: BPHA spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 1674-1: 2009 thay thế TCVN 1674: 1986

TCVN 1674-1: 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 9683-1: 2006.

TCVN 1674-1: 2009 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt - Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 1674 (ISO 9683) Quặng sắt - Xác định vanadi, gồm có phần sau:

- Phần 1: Phương pháp đo màu BPHA

Bộ tiêu chuẩn ISO 9683 Iron ores - Determination of vanadium, còn có phần sau:

- Part 2: Flame atomic absorption spectrometric methods.

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH VANADI - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU BPHA

Iron ores - Determination of vanadium - Part 1: BPHA spectrophotometric method

CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập đến những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khoẻ, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu sử dụng N-benzoyl-phenylhydroxylamin (BPHA) để xác định hàm lượng vanadi trong quặng sắt.

Phương pháp này áp dụng cho khoảng hàm lượng vanadi từ 0,005 % (khối lượng) đến 0,5 % (khối lượng) trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 1664 (ISO 7764) Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học.

TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

ISO 3082 Iron ores - Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).

3. Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng cách nung chảy với natri peroxit, hòa tách bằng nước và axit sulfuric.

Cho thêm axit octophosphoric vào một phần nhỏ dung dịch để oxy hóa vanadi đến hóa trị năm bằng kali permanganat. Khử pecmanganat dư bằng natri nitrit với sự có mặt của urê.

Tạo phức bằng cách xử lý với BPHA và axit clohydric, và được tách ra bằng clorofom.

Đo độ hấp thụ màu tại bước sóng khoảng 535 nm.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1. Bột sắt kim loại, có hàm lượng vanadi < 0,001 %, khối lượng.

4.2. Natri peroxit, bột mịn.

4.3. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 4 + 1.

4.4. Axit sulfuric, r 1,84 g/ml, pha loãng 1 + 4.