TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13763:2023

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÓM NITROPHENOLATE BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Fertilizers - Determination of nitrophenolates content by high performance liquid chromatography (HPLC)

Lời nói đầu

TCVN 13763:2023 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÓM NITROPHENOLATE BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Fertilizers - Determination of nitrophenolates content by high performance liquid chromatography (HPLC)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nhóm nitrophenolate trong phân bón bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các nitrophenolate sau: Natri 5-nitroguaiacolate, Natri 2-nitrophenolate, Natri 4-nitrophenolate.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 9486:2018 Phân bón - Lấy mẫu

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991) Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

3  Nguyên tắc

Nhóm nitrophenolate trong phân bón được chiết bằng metanol và xác định bằng sắc ký lòng hiệu năng cao, sử dụng detector tử ngoại (DAD) hoặc tương đương.

4  Thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích dùng cho HPLC và nước cất hai lần phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (độ dẫn điện < 10 pS), sau đây gọi là nước.

4.1  Natri 5-nitroguaiacolate (C₇H₆NNaO₄) tinh thể.

4.2  Natri 2-nitrophenolate (C₆H₄NNaO₃) tinh thể.

4.3  Natri 4-nitrophenolate (C₆H₄NNaO₃) tinh thể.

4.4  Metanol (CH₃OH) tinh khiết.

4.5  Dung dịch chuẩn gốc nitrophenolate 1000 mg/L

Dùng cân phân tích (5.1) cân 0,01 g từng chất trong nhóm nitrophenolate (4.1 đến 4.3), vào cốc dung tích 10 mL. Hòa tan, chuyển sang bình định mức dung tích 10 mL và định mức đến vạch bằng dung dịch metanol (4.4). Đặt bình vào bể siêu âm trong thời gian 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.

4.6  Dung dịch chuẩn trung gian nitrophenolate 100 mg/L

Dùng pipet hút chính xác 5 mL dung dịch chuẩn gốc (4.5) vào bình định mức dung tích 50 mL. Thêm dung dịch metanol (4.4) đến định mức và lắc đều, đặt bình vào bể siêu âm trong thời gian 1 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.

4.7  Dung dịch chuẩn làm việc nitrophenolate

Pha dãy dung dịch chuẩn làm việc của nhóm nitrophenolate trong dung dịch metanol (4.4).

Sử dụng sáu bình định mức dung tích 10 mL, cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch chuẩn nitrophenolate trung gian 100 mg/L (4.7) và dung dịch metanol (4.4) vừa đủ 10 mL, thu được dãy dung dịch chuẩn nitrophenolate (xem Bảng 1).