TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12620:2019

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG AXIT AMIN TỰ DO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG NITƠ FORMOL VÀ HIỆU CHÍNH VỚI NITƠ AMONIAC

Fertilizers - Determination of free amino acids content by formaldehyde titration method and subtracting by ammoniacal nitrogen

Lời nói đầu

TCVN 12620:2019 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG AXIT AMIN TỰ DO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG NITƠ FORMOL VÀ HIỆU CHÍNH VỚI NITƠ AMONIAC

Fertilizers - Determination of free amino acids content by formaldehyde titration method and subtracting by ammoniacal nitrogen

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng axit amin tự do trong phân bón bằng phương pháp định lượng nitơ formol và hiệu chính với nitơ amoniac.

Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các loại phân bón có chứa urê.

2  Tài liệu viện dẫn

Tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Axit amin tự do (free amino acid)

Nhóm axit amin ưa nước, có liên kết chặt chẽ với môi trường nước và thường tạo liên kết hydro với môi trường và giữa các axit amin với nhau.

4  Nguyên tắc chung

Axit amin trong nước có môi trường trung tính, do hai nhóm chức axit cacboxylic (-COOH) và amin (-NH₂) đều yếu, quá trình điện ly kém, đồng thời hai nhóm chức này còn trung hòa lẫn nhau. Khi kết hợp với formol, nhóm amin tạo thành nhóm methylen, muối amoni trung tính tạo thành hexamethylen tetramin và HCl. Chuẩn độ lượng HCl được tạo ra trong phản ứng và nhóm COOH bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N cho đến khi pH dung dịch đạt 9,2. Dựa vào lượng kiềm tiêu tốn khi chuẩn độ để tính tổng hàm lượng nitơ amin và nitơ amoniac (gọi chung nitơ formol).

Muối amoni hòa tan trong nước và được kiềm hóa bằng magie oxit. Hàm lượng nitơ amoniac được định lượng bằng phương pháp Kjeldahl.

Hàm lượng nitơ axit amin được tính bằng cách hiệu chính hàm lượng nitơ formol với hàm lượng nitơ amoniac.

5  Thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696 :1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là nước).

5.1  Magie oxit (MgO) thể rắn, không chứa cacbonat.

5.2  Dung dịch axit clohydric (HCl) chuẩn 0,1 N hoặc dung dịch axit sulfuric chuẩn (H₂SO₄) 0,1 N, được pha từ ống chuẩn.

5.3  Dung dịch natri hydroxit (NaOH) chuẩn 0,1 N: Pha từ ống chuẩn.

CHÚ THÍCH 1: Cần xác định lại nồng độ dung dịch NaOH chuẩn trước khi sử dụng bằng dung dịch axit chuẩn.

5.4  Thymolphtalein (C₂₈H₃₀O₄) thể rắn.

5.5  Dung dịch thymolphtalein 1 %: Hòa ta