Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13269:2021 về Gạo, hạt hồ tiêu - Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nereistoxin bằng kỹ thuật sắc ký lỏng ghép khối phổ LC-MS/MS quy định phương pháp phân tích hóa học tiên tiến nhằm kiểm soát và xác định chính xác hàm lượng vết của hoạt chất nereistoxin trong nông sản xuất khẩu và tiêu dùng nội địa.

Phạm vi và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này hướng dẫn chi tiết quy trình kỹ thuật để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nereistoxin (một chất chuyển hóa hoặc hoạt chất chính của các loại thuốc trừ sâu nhóm nereistoxin như cartap, bensultap, thiocyclam) có trong mẫu gạo và hạt hồ tiêu.
• Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với các phòng thử nghiệm hóa chất, cơ quan kiểm tra chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm, các doanh nghiệp sản xuất, chế biến và xuất nhập khẩu gạo, hạt hồ tiêu tại Việt Nam.

Nội dung cốt lõi của các điều khoản đầu (Điều 1 đến Điều 4)

Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Xác định giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp đối với từng nền mẫu cụ thể (gạo và hạt hồ tiêu), đảm bảo đáp ứng các yêu cầu nghiêm ngặt về giới hạn dư lượng tối đa cho phép (MRL) theo quy định hiện hành của Bộ Y tế và các thị trường quốc tế.
• Phương pháp này sử dụng kỹ thuật sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần (LC-MS/MS) để đạt độ nhạy và độ chọn lọc cao nhất, hạn chế tối đa sai số do ảnh hưởng của nền mẫu phức tạp.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

• Các tài liệu viện dẫn trong tiêu chuẩn này là bộ phận cấu thành không thể tách rời khi thực hiện thử nghiệm.
• Bao gồm các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế về lấy mẫu nông sản, hướng dẫn chung về chuẩn bị mẫu thử, và các quy định kỹ thuật về vận hành thiết bị sắc ký lỏng ghép khối phổ nhằm đảm bảo tính thống nhất và độ tin cậy của kết quả phân tích giữa các phòng thí nghiệm khác nhau.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

• Quá trình chiết xuất: Dư lượng nereistoxin trong mẫu gạo hoặc hạt hồ tiêu được giải phóng và chiết xuất bằng dung môi hữu cơ thích hợp trong môi trường axit nhẹ để giữ cho hoạt chất ổn định, tránh bị phân hủy trong quá trình xử lý mẫu.
• Quá trình làm sạch (Clean-up): Dịch chiết thu được sau khi ly tâm sẽ được làm sạch bằng kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) hoặc phương pháp phân tán thích hợp nhằm loại bỏ tối đa các hợp chất đồng chiết như chất béo, sắc tố và các tạp chất hữu cơ khác có thể gây hiệu ứng nền trên thiết bị LC-MS/MS.
• Quá trình phân tích trên thiết bị: Dịch lọc sau khi làm sạch được bơm vào hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao. Quá trình phân tách được thực hiện trên cột sắc ký pha đảo, sau đó các ion của nereistoxin được phát hiện và định lượng bằng đầu dò khối phổ hai lần (MS/MS) hoạt động ở chế độ giám sát phản ứng nhiều ion (MRM).

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu thử

• Yêu cầu về hóa chất, dung môi: Tất cả các hóa chất sử dụng trong quá trình phân tích phải là loại tinh khiết hóa học chuyên dùng cho phân tích sắc ký (grade LC-MS) bao gồm axetonitril, metanol, axit formic, amoni axetat và nước siêu tinh khiết.
• Chất chuẩn đối chứng: Sử dụng chất chuẩn nereistoxin (hoặc muối của nó như nereistoxin monohydrochlorid) có độ tinh khiết đã được chứng nhận rõ ràng.
• Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Hướng dẫn chi tiết quy trình pha chế dung dịch chuẩn gốc (stock solution), dung dịch chuẩn trung gian và các dung dịch chuẩn làm việc (working solutions) trong dung môi thích hợp. Các dung dịch này phải được bảo quản ở nhiệt độ lạnh âm sâu để tránh sự suy giảm hoạt tính của chất chuẩn theo thời gian.

Hiệu lực thi hành

TCVN 13269:2021 có hiệu lực kể từ ngày công bố, đóng vai trò là công cụ kỹ thuật pháp lý quan trọng giúp nâng cao năng lực kiểm nghiệm, hỗ trợ đắc lực cho công tác quản lý chất lượng nông sản và thúc đẩy hoạt động xuất khẩu nông sản chủ lực của Việt Nam.