Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13262-6:2021 về Thuốc bảo vệ thực vật - Phần 6: Xác định hàm lượng hoạt chất fenitrothion bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao và sắc ký khí quy định các phương pháp thử nghiệm nhằm xác định chính xác hàm lượng hoạt chất fenitrothion trong các chế phẩm thuốc bảo vệ thực vật.

Phạm vi và đối tượng áp dụng

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) và phương pháp sắc ký khí (GC) để xác định hàm lượng hoạt chất fenitrothion trong thuốc bảo vệ thực vật kỹ thuật và các dạng thành phẩm.
• Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với các cơ quan quản lý nhà nước, phòng thử nghiệm, tổ chức chứng nhận hợp quy và các doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu, kinh doanh thuốc bảo vệ thực vật tại Việt Nam.

Nguyên tắc của phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

• Hoạt chất fenitrothion trong mẫu thử được hòa tan trong dung môi thích hợp, sau đó được tách bằng phương pháp sắc ký lỏng pha đảo sử dụng cột C18 (hoặc tương đương).
• Sử dụng detector tử ngoại (UV) ở bước sóng thích hợp để phát hiện hoạt chất.
• Hàm lượng hoạt chất được xác định bằng cách so sánh diện tích hoặc chiều cao pic của mẫu thử với pic của mẫu chuẩn có nồng độ đã biết.

Nguyên tắc của phương pháp sắc ký khí (GC)

• Mẫu thử được hòa tan trong dung môi hữu cơ phù hợp, sau đó được hóa hơi và tách trên cột sắc ký khí (cột mao quản hoặc cột nhồi).
• Sử dụng detector ion hóa ngọn lửa (FID) để phát hiện và ghi nhận tín hiệu của hoạt chất fenitrothion.
• Định lượng hoạt chất bằng phương pháp chuẩn ngoại hoặc chuẩn nội dựa trên việc đo diện tích hoặc chiều cao pic sắc ký.

Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và hóa chất

• Thiết bị: Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) tích hợp detector UV hoặc hệ thống sắc ký khí (GC) tích hợp detector FID; cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg; máy lắc siêu âm và các dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm thông thường.
• Hóa chất và dung môi: Chất chuẩn fenitrothion có độ tinh khiết tối thiểu đã biết; các dung môi như axetonitril, metanol, nước cất dùng cho HPLC, axeton hoặc các dung môi hữu cơ khác đạt tiêu chuẩn phân tích sắc ký.

Quy trình tiến hành thử nghiệm

• Chuẩn bị dung dịch: Tiến hành cân và pha loãng mẫu chuẩn cũng như mẫu thử bằng dung môi phù hợp để đạt được nồng độ nằm trong khoảng tuyến tính của thiết bị.
• Vận hành thiết bị: Thiết lập các thông số tối ưu cho hệ thống HPLC (tốc độ dòng, pha động, bước sóng phát hiện) hoặc hệ thống GC (nhiệt độ buồng bơm, nhiệt độ cột, nhiệt độ detector, tốc độ khí mang).
• Phân tích mẫu: Bơm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử vào hệ thống sắc ký. Tiến hành lặp lại để đảm bảo tính ổn định và độ lặp lại của phép đo.
• Tính toán kết quả: Sử dụng công thức toán học quy định trong tiêu chuẩn để tính toán phần trăm khối lượng hoạt chất fenitrothion dựa trên diện tích pic thu được từ mẫu chuẩn và mẫu thử.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13262-6:2021 do Viện Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố và có hiệu lực kể từ ngày ban hành.