Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12569:2018 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất dimethomorph quy định phương pháp phân tích nhằm kiểm tra và xác định chính xác hàm lượng hoạt chất dimethomorph trong các sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật kỹ thuật và thành phẩm.

Phạm vi và đối tượng áp dụng

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng đối với việc xác định hàm lượng hoạt chất dimethomorph trong thuốc bảo vệ thực vật dạng kỹ thuật và các dạng thuốc thành phẩm như bột thấm nước (WP), hạt phân tán trong nước (WG), huyền phù (SC) và các dạng thành phẩm khác có chứa hoạt chất này.
• Đối tượng áp dụng: Các phòng thử nghiệm, cơ quan kiểm định chất lượng thuốc bảo vệ thực vật, các doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu và kinh doanh thuốc bảo vệ thực vật tại Việt Nam.

Nguyên tắc của phương pháp xác định

Phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất dimethomorph dựa trên nguyên tắc sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV) hoặc phương pháp sắc ký khí (GC) thích hợp. Hàm lượng hoạt chất được xác định bằng cách so sánh diện tích hoặc chiều cao pic của hoạt chất trong dung dịch mẫu thử với dung dịch mẫu chuẩn có nồng độ tương đương dưới cùng điều kiện phân tích sắc ký.

Hóa chất, thuốc thử và thiết bị dụng cụ

• Hóa chất và thuốc thử: Sử dụng chất chuẩn dimethomorph có độ tinh khiết đã biết trước; các dung môi đạt tiêu chuẩn dùng cho sắc ký như axetonitril, metanol, nước cất siêu sạch hoặc nước dùng cho HPLC; các hóa chất phụ trợ khác có độ tinh khiết phân tích.
• Thiết bị và dụng cụ: Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) trang bị detector UV hoặc hệ thống sắc ký khí (GC); cột phân tích sắc ký phù hợp (thường là cột pha đảo C18); cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg; máy lắc siêu âm; bộ lọc mẫu chuyên dụng và các dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm đạt chuẩn.

Quy trình phân tích và xác định hàm lượng

• Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Cân một lượng chất chuẩn dimethomorph chính xác đến 0,1 mg vào bình định mức, hòa tan hoàn toàn bằng dung môi pha động hoặc dung môi thích hợp, sau đó định mức đến vạch để thu được dung dịch chuẩn có nồng độ xác định.
• Chuẩn bị dung dịch thử: Cân một lượng mẫu thử chứa lượng hoạt chất dimethomorph tương đương với lượng chất chuẩn, hòa tan bằng dung môi, tiến hành lắc siêu âm để hòa tan hoàn toàn hoạt chất, lọc qua màng lọc trước khi bơm vào hệ thống sắc ký.
• Tiến hành phân tích sắc ký: Thiết lập các điều kiện vận hành tối ưu cho hệ thống sắc ký (tốc độ dòng, bước sóng phát hiện, nhiệt độ cột, thể tích bơm mẫu). Bơm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử vào hệ thống để ghi nhận sắc ký đồ và xác định thời gian lưu cũng như diện tích pic của hoạt chất dimethomorph.

Tính toán và biểu thị kết quả

Hàm lượng hoạt chất dimethomorph trong mẫu thử (tính bằng phần trăm khối lượng) được tính toán dựa trên công thức so sánh tỷ lệ diện tích pic của mẫu thử với diện tích pic của mẫu chuẩn, nhân với độ tinh khiết của chất chuẩn và hiệu chỉnh theo khối lượng mẫu cân thực tế. Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình cộng của ít nhất hai lần xác định song song, với sai lệch kết quả giữa các lần phân tích không vượt quá giới hạn cho phép quy định trong tiêu chuẩn.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12569:2018 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày công bố, đóng vai trò là cơ sở pháp lý và kỹ thuật quan trọng phục vụ công tác quản lý chất lượng thuốc bảo vệ thực vật lưu hành trên thị trường Việt Nam.