Food analysis - Determination of synthetic pyrethroids residues - Gas chromatographic method
Lời nói đầu
TCVN 11491:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 998.01 Synthetic pyrethroids in agricultural products. Multiresidue gas chromatographic method;
TCVN 11491:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỰC PHẨM CÓ NGUỒN GỐC THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG NHÓM PYRETHROID TỔNG HỢP - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ
Foods of plant origin - Determination of synthetic pyrethroids residues - Gas chromatographic method
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc kí khí để xác định dư lượng của 8 loại thuốc bảo vệ thực vật nhóm pyrethroid tổng hợp (bifenthrin, fenpropathrin, cyhalothrin, permethrin, cypermethrin, fenvalerate, fluvalinate, deltamethrin) trong thực phẩm có nguồn gốc thực vật.
Phương pháp này đã được thử nghiệm liên phòng trên các mẫu bột mì, cam và cà chua. Kết quả được nêu trong Phụ lục B.
Rau, quả được chiết bằng axeton, ngũ cốc được chiết bằng nước-axetonitril. Các chất phân tích được tách vào hexan, làm bay hơi đến khô và được hòa tan lại trong hexan. Dịch chiết được tách một phần với axetonitril và được làm sạch trên cột Florisil® đã khử hoạt tính bằng etyl ete 6 % trong hexan. Nồng độ chất phân tích được xác định bằng sắc ký khí có detector bắt giữ điện tử (GC-ECD) và so sánh với chất chuẩn hiệu chuẩn, nồng độ thích hợp chất chuẩn được xác định bằng chiết thử nghiệm chất đã được sàng lọc trước khi phân tích.
Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng các loại thuốc thử đạt chất lượng phân tích và chỉ sử dụng nước ít nhất là loại 3 quy định trong TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, trừ khi có quy định khác.
3.1 Dung môi.
3.1.1 Axeton, (CH3)2CO.
3.1.2 Hexan, CH3(CH2)4CH3.
3.1.3 Axetonitril.
3.1.4 Etyl ete.
3.2 Natri sulfat (Na2SO4), khan, được nung ở 650 °C trong 4 h và để nguội trong bình hút ẩm.
3.3 Dung môi rửa giải, etyl ete 6 % trong hexan.
Trộn 60 ml etyl ete (3.1.4) với 940 ml hexan (3.1.2).
3.4 Các dung dịch chuẩn thuốc bảo vệ thực vật, độ tinh khiết tối thiểu 90 %.
3.4.1 Dung dịch chuẩn gốc đơn lẻ trong hexan, nồng độ 10,0 mg/100 ml (delta methrin, cypermethrin, 250 µg/ml) và 50 µg/ml (fenpropathrin, permethrin, fenvalerate) và fluvalinate 500 µg/ml.
3.4.2 Dung dịch chuẩn hỗn hợp (để xác định mô hình rửa giải Florisil).
Dùng pipet lấy 5 ml các dung dịch chuẩn gốc bifenthrin, λ-cyhalothrin, 10 ml các dung dịch chuẩn gốc deltamethrin, cypermethrin, fenpropathrin, permethrin, fenvalerate và fluvalinate cho vào bình định mức một vạch 100 ml và thêm hexan đến vạch.
3.5 Florisil đã khử hoạt tính, cỡ hạt 60 mesh đến 100 mesh hoặc loại tương đương.
Hoạt hóa Florisil 4 h ở 650 °C trong lò nung. Chuyển vào tủ sấy ở 130 °C và để yên trong 5 h. Bảo quản trong chai thủy tinh có nắp đậy hoặc bình
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9884:2013 (EN 15637:2008) về Thực phẩm có nguồn gốc thực vật - Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao - Phổ khối lượng hai lần sau khi chiết bằng metanol và làm sạch bằng diatomit
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11518:2016 về Dầu thực vật - Xác định triglycerid (theo số phân đoạn) - Phương pháp sắc ký lỏng
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11513-1:2016 (ISO 12228-1:2014) về Xác định hàm lượng sterol tổng số và các sterol riêng rẽ - Phương pháp sắc ký khí - Phần 1: Dầu mỡ động vật và thực vật
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11492:2016 về Thực phẩm có nguồn gốc thực vật - Xác định glyphosate và axit aminomethylphosphonic (AMPA) - Phương pháp sắc ký khí
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11934:2017 (ISO 16578:2013) về Phân tích dấu ấn sinh học phân tử - Định nghĩa và các yêu cầu chung đối với việc phát hiện các trình tự axit nucleic đặc hiệu bằng microarray
- 6Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12455:2018 (ISO 16741:2015) về Truy xuất nguồn gốc các sản phẩm động vật giáp xác - Quy định về thông tin cần ghi lại trong chuỗi phân phối động vật giáp xác nuôi
- 1Quyết định 4219/QĐ-BKHCN năm 2016 công bố Tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9884:2013 (EN 15637:2008) về Thực phẩm có nguồn gốc thực vật - Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao - Phổ khối lượng hai lần sau khi chiết bằng metanol và làm sạch bằng diatomit
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11518:2016 về Dầu thực vật - Xác định triglycerid (theo số phân đoạn) - Phương pháp sắc ký lỏng
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11513-1:2016 (ISO 12228-1:2014) về Xác định hàm lượng sterol tổng số và các sterol riêng rẽ - Phương pháp sắc ký khí - Phần 1: Dầu mỡ động vật và thực vật
- 6Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11492:2016 về Thực phẩm có nguồn gốc thực vật - Xác định glyphosate và axit aminomethylphosphonic (AMPA) - Phương pháp sắc ký khí
- 7Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11934:2017 (ISO 16578:2013) về Phân tích dấu ấn sinh học phân tử - Định nghĩa và các yêu cầu chung đối với việc phát hiện các trình tự axit nucleic đặc hiệu bằng microarray
- 8Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12455:2018 (ISO 16741:2015) về Truy xuất nguồn gốc các sản phẩm động vật giáp xác - Quy định về thông tin cần ghi lại trong chuỗi phân phối động vật giáp xác nuôi
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11491:2016 về Thực phẩm có nguồn gốc thực vật - Xác định dư lượng nhóm pyrethroid tổng hợp - Phương pháp sắc ký khí
- Số hiệu: TCVN11491:2016
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/2016
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 05/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Còn hiệu lực