TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11480:2016

NƯỚC UỐNG - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG SỬ DỤNG DETECTOR UV

Drinking water - Determination of pesticides residues - Liquid chromatographic method with ultravilolet detector

Lời nói đầu

TCVN 11480:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 992.14 Pesticides in finished drinking water. Liquid chromatographic method with ultraviolet detector,

TCVN 11480:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NƯỚC UỐNG - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG SỬ DỤNG DETECTOR UV

Drinking water - Determination of pesticides residues - Liquid chromatographic method with ultravilolet detector

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng sử dụng detector UV để xác định 18 loại thuốc bảo vệ thực vật và các chất chuyển hóa có dải nồng độ trung bình thấp (cỡ nanogam trên mililit) trong nước uống.

Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục B.

2  Nguyên tắc

Chiết lượng mẫu xác định với diclometan bằng cách lắc trong phễu chiết hoặc lắc trong chai trộn, sử dụng máy lắc cơ học. Dịch chiết diclometan được tách riêng, làm khô bằng natri sulfat khan, được cô cạn và hòa tan bằng metanol. Các dư lượng thuốc bảo vệ thực vật được tách ra và được đo bằng sắc ký lỏng sử dụng detector UV.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hai lần không chứa các chất nhiễm bẩn có thể làm cản trở quá trình xác định các chất cần phân tích, trừ khi có quy định khác. Các dung môi được chưng cất trong dụng cụ thủy tinh hoặc loại tương đương.

3.1  Diclometan (metylen clorua, CH₂CI₂).

3.2  Hexan.

3.3  Metanol.

3.4  Natri sulfat (Na₂SO₄) khan, dạng hạt

Nung natri sulfat trong đĩa ở nhiệt độ 450 °C trên 4 h để loại bỏ các hợp chất hữu cơ gây nhiễu.

3.5  Natri clorua (NaCI), dạng tinh thể

Nung natri clorua trong đĩa ở nhiệt độ 450 °C trên 4 h để loại bỏ các hợp chất hữu cơ gây nhiễu.

3.6  Dung dịch đệm phosphat, pH = 7

Trộn 29,6 ml dung dịch axit clohydric 0,1 M với 50 ml dung dịch dikali hydro phosphat (K₂HPO₄) 0,1 M.

3.7  Dung dịch axit phosphoric (H₃PO₄), 0,1% (khối lượng).

3.8  Dung dịch bảo quản, dung dịch thủy ngân (II) clorua (HgCI₂) trong nước, 10 mg/ml.

CẢNH BÁO - Thủy ngân (II) clorua là chất độc và có khả năng gây ung thư. Cần mang thiết bị bảo vệ thích hợp để tránh hít phải hoặc hấp thụ qua da.

3.9  Dung dịch chuẩn gốc

Sử dụng các chất chuẩn có độ tinh khiết lớn hơn 96% để chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc thuốc bảo vệ thực vật có nồng độ 1 mg/ml trong metanol. Có thể sử dụng các dung dịch chuẩn gốc đã được chuẩn bị sẵn ở nồng độ bất kỳ nếu các dung dịch này đã được chứng nhận. Bảo quản các dung dịch này ở nhiệt độ phòng trong các lọ có nắp vặn đậy kín bằng TFE-fluorocarbon và tránh ánh sáng. Không sử dụng các dung dịch chuẩn gốc sau khi chuẩn bị hai tháng hoặc khi có dấu hiệu suy giảm chất lượng.

3.10   Dung dịch chuẩn nội, etylbenzen trong metanol, nồng độ 2,0 mg/ml