TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11294:2016

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT -

XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG B2-AGONIST TRONG THỊT GIA SÚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN

Meat and meat products -
Determination of b2-agonist residues in cattle meat by liquid chromatography tandem mass spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 11294:2016 do Cục Quản lý Chất lượng Nông lâm sản và thủy sản biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;

Tiêu chuẩn này được biên soạn trên cơ sở phương pháp "Phân tích sàng lọc và khẳng định Beta Agonist bằng HPLC/MS/MS" của Tổ chức Nông lương Mỹ (USDA), CLG- AGON1.04, trang 1-25, ban hành năm 2012.

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT -
XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG b2-AGONIST TRONG THỊT GIA SÚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN

Meat and meat products -
Determination of b2-agonist residues in cattle meat by liquid chromatography tandem mass spectrometry

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định dư lượng nhóm β2 - agonist gồm các chất clenbuterol, salbutamol và ractopamin trong thịt bò, thịt heo bằng kỹ thuật sắc ký lỏng phổ khối lượng hai lần.

Giới hạn định lượng của phương pháp là clenbuterol 0,1 mg/kg, salbutamol 2,5 mg/kg và ractopamin là 5 mg/kg.

2  Nguyên tắc

Dư lượng clenbuterol, salbutamol và ractopamin tự do trong mẫu thử được chiết bằng hỗn hợp axetonitrile và isopropanol. Sử dụng các muối natri clorua, natri sulfat và magie sulfat để tủa protein và loại nước có trong dịch chiết. Dịch chiết được bay hơi dung môi đến khô, phần cặn được hòa tan bằng dung dịch nước chứa 10 % axetonitril, sau đó làm sạch bằng n-hexan. Phần dịch chiết sau khi làm sạch được phân tích bằng kỹ thuật sắc ký lỏng phổ khối lượng hai lần để xác định clenbuterol, salbutamol và ractopamin.

3  Thuốc thử

Trong tiêu chuẩn này, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất hai lần đã khử ion.

3.1  Chất chuẩn clenbuterol.HCl, ≥ 98,5 % theo khối lượng;

3.2  Chất chuẩn salbutamol sulfat, ≥ 99 % theo khối lượng;

3.3  Chất chuẩn ractopamin.HCl, ≥ 98 % theo khối lượng;

3.4  Chất nội chuẩn clenbuterol D9, > 99 % theo khối lượng;

3.5  Chất nội chuẩn salbutamol D3, ≥ 98 % theo khối lượng;

3.6  Chất nội chuẩn ractopamin D6, > 99 % theo khối lượng;

3.7  Axetonitril (CH₃CN), loại dùng cho LC-MS;

3.8  Nước, loại dùng cho LC-MS;

3.9  Metanol (CH₃OH), loại dùng cho LC-MS;

3.10  Isopropanol;

3.11  n-hexan;

3.12  Natri clorua (NaCl);

3.13  Natri sulfat (Na₂SO₄);

3.14  Magie sulfat (MgSO₄) khan;

3.15  Axit formic, độ tinh khiết tối thiểu 99 %;

3.16  Amonium format, độ tinh khiết tối thiểu 99 %;

3.17<