TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10413-1:2014

ISO 9167-1:1992

HẠT CẢI DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG GLUCOSINOLAT - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Rapeseed - Determination of glucosinolates content - Part 1: Method using high-performance liquid chromatography

Lời nói đầu

TCVN 10413-1:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 9167-1:1992, sửa đổi 2013;

TCVN 10413-1:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

HẠT CẢI DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG GLUCOSINOLAT - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Rapeseed - Determination of glucosinolates content - Part 1: Method using high-performance liquid chromatography

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng các glucosinolat khác nhau trong hạt cải dầu sử dụng sắc ký lỏng hiệu năng cao.

CHÚ THÍCH

1. Phương pháp này không xác định các glucosinolat được thay thế phân tử glucose, tuy nhiên các hợp chất này không quan trọng trong hạt cải dầu thương mại.

2. Phưong pháp xác định nhanh hàm lượng các glucosinolat sử dụng quang phổ huỳnh quang tia X quy định trong ISO 9167-2

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

ISO 664:19901), Oilseeds - Reduction of laboratory sample to test sample (Hạt có dầu - Phương pháp lấy mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm)

ISO 665:19772), Oilseeds - Determination of moisture and volatile matter content (Hạt có dầu - Xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi)

3. Nguyên tắc

Chiết glucosinolat bằng methanol, sau đó tinh sạch và khử sulfat bằng enzym trên resin trao đổi ion. Phép xác định sử dụng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) pha đảo với rửa giải gradient và detector UV.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử đạt chất lượng phân tích và nước phải phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.

4.1. Metanol, loại dùng cho HPLC, dung dịch 70 % (thể tích).

4.2. Natri axetat, 0,02 mol/l ở pH 4,0.

4.3. Natri axetat, dung dịch 0,2 mol/l.

4.4. lmidazol format, dung dịch 6 mol/l.

Hòa tan 204 g imidazol trong 113 ml axit formic đựng trong bình định mức một vạch 500 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch.

4.5. Chất chuẩn nội, sử dụng sinigrin ngậm một phân tử nước (kali allylglucosinolat ngậm một phân tử nước M_r = 415,49) (xem 4.5.1) hoặc glucotropaeolin (benzylglucosinolat, muối kali, M_r = 447,52) (xem 4.5.2) đối với hạt cải dầu (được trồng hoặc mọc hoang) chứa sinigrin tự nhiên.

Đối với hạt cải dầu có hàm lượng glucosinolat thấp (< 20 mm/g), giảm nồng độ chất chuẩn nội (từ 1 mmol/l đến 3 mmol/l) trong 4.5.1 và 4.5.2.1.

4.5.1. Sinigrin ngậm một phân tử nước

4.5.1.1