TIÊU CHUẨN NGÀNH

64 TCN 118-2000 CHẤT LƯỢNG NƯỚC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XYANUA TRONG NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng xyanua trong nước thải công nghiệp có hàm lượng từ 0,05 đến 0,2 mg CN-/l.

1.2. Tiêu chuẩn này dùng để kiểm soát chất lượng nước thải công nghiệp theo TCVN 5945-1995 trước khi đổ vào hệ thống thải công cộng.

2. Các quy định chung

2.1. Trong nước thải hàm lượng “xynua” được coi là toàn bộ các hợp chất chứa nhóm CN.

2.2. Các hoá chất sử dụng là hoá chất đạt tiêu chuẩn tinh khiết hoá học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích (TKPT).

2.3. Nước dùng để phân tích đạt tiêu chuẩn TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987).

3. Hóa chất và thiết bị

3.1. Hoá chất và thuốc thử:

- Nước Brom bão hoà

- Thuốc thử pyridin: 60 ml pyridin tinh khiết (T sôi 114(-115() trộn với 40 ml nước và 10 ml axit clohydric đặc-dung dịch hydrazin sunfat 0,5%:0,5 g hydrazin sunfat hoà tan trong 100 ml nước.

- Dung dịch Benzidin 5% trong axit clohydric loãng (2:100)

- Dung dịch tiêu chuẩn xyanua gốc (dung dịch A): Hoà tan 0,25 g kali xyanua trong 100 ml nước. Nồng độ xyanua được xác định theo phương pháp chuẩn độ bằng bạc.

- Dung dịch tiêu chuẩn phân tích (dung dịch B): Khi làm pha loãng từ dung dịch tiêu chuẩn gốc (dung dịch A) để có dung dịch 1(g CN-/l.

3.2. Máy móc:

Máy so màu có bước sóng 520 nm hay kính lọc xanh lá mạ và cuvet 10 mm.

4. So màu xác định xyanua trong mẫu

4.1. Nguyên tắc của phương pháp: Oxy hoá xyanua trong mẫu bằng brom tạo thành bromxyan, phản ứng giữa bromxyan với pyridin và benzidin cho sản phẩm màu đỏ được  sử dụng để so mầu xác định xyanua.

4.2. Cất loại bỏ các chất cản trở: nếu mẫu chứa những chất cản trở như các chất oxyhoá, các chất tạo màu trong nước, các sunfua và thioxyanat có hàm lượng lớn hơn 10 mg/l trong mẫu thì cần phải cất xyanua ra khỏi mẫu (xem phần phụ lục).

4.3. Lập đường chuẩn:

Lần lượt lấy 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 và 2.5 (g CN- vào các bình định mức dung tích 25 ml. Thêm vào mỗi bình khoảng 0,2 ml nước brom bão hoà (cho tới xuất hiện màu vàng nhạt của brom) và lắc kỹ. Lượng brom dư được loại bỏ bằng cách cho từng giọt dung dịch hydrazin sunfat đến khi mất màu vàng của brom và thêm dư một giọt, lắc kỹ và để yên 1 phút. Sau đó vừa lắc vừa cho vào dung dịch 3ml hỗn hợp thuốc thử pyridin và 0,6ml dung dịch benzidin, định mức, lắc kỹ và để yên khoảng 15 đến 20 phút. Đo mật độ quang của dung dịch màu tại bước sóng 520 mm, cuvét 10mm, dung dịch so sánh gồm các thuốc thử nhưng không có dung dịch xyanua.

4.4. Xác định xyanua trong mẫu:

Cho vào một lượng mẫu sau khi cất hoặc qua giai đoạn đầu xử lý loại mọi yếu tố cản trở chứa từ 0.50-5,0(g CN - (dung dịch trung tính) vào bình định mức dung tính 25ml. Hiện mầu phức của xyanua và đo độ mật độ quang như mục 4.3. Từ giá trị mật độ quang, tìm lượng xyanua tương ứng trên đường chuẩn.

5. Kết quả

Hàm lượng xyanua X (mg/l) trong mẫu được tính theo công thức sau:

M x 1000

X  =     ------------

                    V

với M - Lượng CN- được tìm theo đường chuẩn, mg,

V  - thể tích mẫu đem phân tích, ml

PHỤ LỤC

1. Một vài nét chung

Phương pháp xử lý mẫu trước khi tiến hành phép phân tích được áp dụng phụ thuộc vào bản chất của các hợp chất chứa xyanua và những chất, các yếu tố có th