TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6623 : 2000

ISO 10566 : 1994

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NHÔM - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG PYROCATECHOL TÍM
Water quality - Determination of aluminium - Spectrometric method using pyrocatechol violet

Lời nói đầu

TCVN 6623 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO 10566 : 1994.

TCVN 6623 : 2000 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NHÔM - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG PYROCATECHOL TÍM

Water quality - Determination of aluminium - Spectrometric method using pyrocatechol violet

1 Phạm vi áp dụng

1.1 Loại mẫu

Phương pháp này áp dụng để phân tích nước uống được, nước ngầm, nước mặt ô nhiễm nhẹ và nước biển.

1.2 Chất được xác định

Phương pháp này xác định nhôm lọc được (hòa tan) và nhôm tan trong axit.

1.3 Khoảng xác định

Phương pháp này xác định được khoảng thấp đến 100 μg/l Al với cuvét 50 mm và khoảng cao tới 500 μg/l Al với cuvét 10 mm. Khoảng xác định phụ thuộc vào độ nhạy của máy đo phổ và có thể mở rộng về phía trên bằng cách lấy lượng mẫu ít hơn.

1.4 Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện là 2 μg/l khi dùng cuvét 50 mm và 25 ml mẫu được sử dụng.

1.5 Độ nhạy

Nồng độ nhôm 100 μg/l cho độ hấp thụ khoảng 0,20 ± 0,05 đơn vị hấp thụ quang khi dùng cuvét 10 mm và 25 ml mẫu.

1.6 Độ chính xác

Nếu không có chỉ dẫn riêng thì độ chính xác của giá trị thể tích và khối lượng được nêu trong tiêu chuẩn này là ± 1 % của giá trị.

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3:1994) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn bảo quản mẫu.

3 Nguyên tắc

Với nhôm hòa tan, mẫu được lọc qua màng cỡ lỗ 0,45 àm và sau đó axit hóa bằng axit nitric để pH từ 1,2 đến 1,5.

Với nhôm tan trong axit thì mẫu không xử lý được axit hóa bằng axit nitric HNO₃ để pH từ 1,2 đến1,5, giữ ít nhất 1 h ở nhiệt độ phòng để nhôm tan hết và lọc.

Nhôm phản ứng với pyrocatechol tím ở pH 5,9 ± 0,1, sau đó đo phổ của phức màu tạo ra ở bước sóng 580 nm (màu xanh lam chỉ nhìn thấy khi nồng độ nhôm cao).

Chú thích 1 - Đối với các phương pháp xác định khác, ví dụ như phân huỷ, thì mẫu phải được xử lý trước tương ứng, đối với mẫu cuối cùng thì sử dụng axit nitric để điều chỉnh pH từ 1,2 đến 1,5.

4 Thuốc thử

Chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích. Phải đảm bảo hàm lượng nhôm trong thuốc thử không đáng kể so với hàm lượng nhỏ nhất có thể xác định trong mẫu.

Mọi thuốc thử cần tránh nhiễm bụi để không, nó cản trở việc đo phổ. Nếu cần thì lọc qua màng có cỡ lỗ 0,45 μm.

Các thuốc thử cần chứa trong bình plastic đậy kín để ở nhiệt độ phòng, tránh phơi ra ánh sáng.

4.1 Axit nitric (HNO₃), ρ = 1,40 g/ml, 65 % (V/V).

4.2 Nước cất hoặc nước trao đổi ion không có nhôm, nghĩa là hàm lượng nhôm cần nhỏ hơn 1μg/l hoặc nhỏ hơn 1% khoảng nồng độ cần xác định.

4.3 Nước được axit hóa

Thêm 4,0 ml axit nitric (4.1) vào 1000 ml nước (4.2).

4.4 Thuốc thử hỗn hợp

Thêm 1,0 ml axit nitric (4.1) vào khoảng 70 ml nước (4.2) trong cốc plastic 200 ml (5.3). Thêm vào  dung dịch này 25,0 g magiê sunphat ngậm 7 phân tử nước (MgSO₄.7H₂O), 5,0 g axit ascobic (C₆H₈O