TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6468 : 1998

PHỤ GIA THỰC PHẨM - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC THÀNH PHẦN VÔ CƠ
Food additives - Methods for determining inorganic components

Lời nói đầu

TCVN 6468 : 1998 hoàn toàn phù hợp với phần II của sách Hướng dẫn yêu cầu kỹ thuật cho những chú ý chung, thử nhận biết, dung dịch thử và các tài liệu tham khảo khác của JECFA (Guide to specifications, general notices, general analytical techniques, identification tests, test solutions and other reference materials – JECFA -  FAO FOOD and nutrition paper - 5 rev 2).

TCVN 6468 : 1998 do ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F4 Phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

PHỤ GIA THỰC PHẨM - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC THÀNH PHẦN VÔ CƠ

Food additives - Methods for determining inorganic components

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp để xác định các thành phân vô cơ trong phụ gia thực phẩm.

1 Chất không tan trong axit

Chuyển 2 g mẫu, đã được cân chính xác, vào một cốc 250 ml chứa 150 ml nước và 1,5 ml axit sunfuric đậm đặc. Đậy cốc bằng một nắp kính đồng hồ và đun nóng hỗn hợp trên một bình cách thuỷ trong 6 giờ, thường xuyên cọ thành cốc bằng một que khuấy đầu bịt cao su và thêm nước đã bị hao do bốc hơi. Cân 500 mg chính xác tới 0,1 mg một chất trợ lọc thích hợp đã được sấy khô từ trước ở 105°C trong 1 giờ, cho vào dung dịch mẫu và lọc qua một chén nung Gooch (đã cân trước), có một tấm đệm amiăng. Rửa cặn còn lại một vài lần bằng nước nóng, sấy khô chén và cặn ở 105°C trong 3 giờ, để nguội trong bình hút ẩm và cân. Chênh lệch giữa khối lượng tổng cộng với khối lượng của chất trợ lọc cộng với chén nung và tấm đệm là khối lượng của chất không tan trong axit. Tính phần trăm theo khối lượng.

2 Xác định tro

2.1 Xác định tổng số1

Cân chính xác khoảng 3 g mẫu trừ khi có chỉ dẫn khác trong một chén nung đã biết khối lượng, đốt ở nhiệt độ thấp (khoảng 550°), không vượt quá màu đỏ thật xỉn, cho đến kho hết than, để nguội trong bình hút ẩm, và cân. Nếu không thu được tro trắng thì làm ướt khối mẫu đã than hoá này bằng nước nóng, thu lấy cặn không tan lên một giấy lọc không tro và đốt phần cặn này và giấy lọc, cho đến khi tro có mầu trắng hoặc gần như trắng. Cuối cùng, thêm dịch lọc, sau đó làm bốc hơi tới khô, và đem nung toàn bộ tới màu đỏ xỉn. Nếu vẫn không thu được tro trắng, thì làm nguội chén nung, cho thêm 15 ml etanol, dùng que thuỷ tinh làm vụn tro, sau đó đốt hết etanol, lại nung toàn bộ tới màu đỏ xỉn, để nguội trong bình hút ẩm và cân.

Chú thích - Nếu có khó khăn với việc oxy hoá các chất hữu cơ, việc sử dụng một chất trợ tro như ammonium nitrat có thể chứng tỏ là tốt hơn so với việc hoà tan phần cặn và đem lọc trước khi tro hoá tiếp theo.

2.2 Xác định tro không tan trong axit

Đun sôi tro đã thu được như chỉ dẫn đối vơi tro tổng số ở trên, với 25 ml axit clohydric loãng ST trong 5 phút, thu lấy chất không tan trên một giấy lọc không tro thích hợp, rửa bằng nước nóng, đốt ở 800°±25°, để nguội và cân. Tính phần trăm của tro không tan trong axit theo khối lượng của mẫu thử.

2.3 Xác định tro (tro sunfat hoá)

2.3.1 Phương pháp I (đối với chất rắn)

Chuyển một lượng mẫu thử đã chỉ dẫn trong các chuyên luận riêng vào một đĩa platin 50 ml - 100 ml đã biết khối lượng hay một dụng cụ thích hợp khác và thêm đủ axit sunfuric loãng ST để thấm ướt toàn bộ mẫu. Nung nóng từ từ, bằng cách dùng một bết điện, một bếp Argand hay đèn đốt hồng ngoại, cho đến khi mẫu khô và hoàn toàn hoá than, sau đó tiếp tục gia nhiệt cho đến kho toàn bộ mẫu bay hơi hoặc gần như tất cả cacbon đã bị oxy hoá, và để nguội, tiếp đó thấm ướt cặn này bằng 0,5 ml axit sunfuric đậm đặc và đem đốt theo cùng cách như trên cho đến khi phần dư của mẫu và mọi axit thừa bay hơi hết. Cuối cùng, nung trong lò nung ở nhiệt độ 800° ± 25° trong 15 phút hay lâu hơn, nếu cần, để hoàn tất việc nung cuối cùng rồi để nguội trong bình hút ẩm, và cân.