TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5978: 1995

CHẤT LƯỢNG KHÔNG KHÍ - XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG LƯU HUỲNH DIOXIT TRONG KHÔNG KHÍ XUNG QUANH - PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG DÙNG THORIN
Air quality - Determination of mass concentration of sulphur dioxide in ambient air - Thorin spectro photometric method

1. Lĩnh vực

Tiêu chuẩn này mô tả phương pháp trắc quang dùng thorin (muối natri của axit 4- [(2- arsenophenyl)azolj 3-hydroxy 2,7-naphtalen- disunphonic), để xác định nồng độ khối lượng của lưu huỳnh dioxit trong không khí xung quanh.

2. Phạm vi áp dụng

Phương pháp này được dùng để xác định nồng độ khối lượng của lưu huỳnh dioxit trong không khí xung quanh trong khoảng nồng độ từ 3,5 đến 150μg/m³ với thể tích mẫu là 2m³ và thể tích dung dịch mẫu là 50ml. Với những nồng độ cao hơn thì phải pha loãng mẫu trước khi xác định.

Sự có mặt của amôniác và hydrosunfua với nồng độ rất cao trong mẫu có thể gây cản trở phép đo. Trong lúc lấy mẫu phải loại bỏ bụi bằng cách lọc không khí để tránh ảnh hưởng (xem 8.3).

Chú thích: Sự pha loãng đôi khi là không cần thiết nếu như việc lấy mẫu không khí trong thời gian quy định được giảm xuống bằng cách chia toàn bộ thời gian lấy mẫu thành từng khoảng thời gian ngắn như nhau và như vậy sự lấy mẫu cũng gián đoạn theo khoảng thời gian đó vì bơm lấy mẫu bị ngắt.

3. Tiêu chuẩn trích dẫn

Tiêu chuẩn sau đây được áp dụng cùng với tiêu chuẩn này:

TCVN 5968: 1995 (ISO 4219: 1979) - Chất lượng không khí - Xác định hợp chất khí của lưu huỳnh trong không khí xung quanh. Thiết bị lấy mẫu.

4. Nguyên tắc

Cho mẫu không khí đi qua dung dịch hydroperoxit đã axit hóa có pH xác định trong một thời gian được quy dịnh. Lưu huỳnh dioxit có trong mẫu sẽ được hấp thụ và oxy hóa để tạo thành axit sunfuric.

Kết tủa ion sunfat dưới dạng bari sunfat bằng bari perclorat dư và xác định lượng ion bari dư nhờ tạo phức mầu với thorin và đo mầu ở bước sóng 520nm.

Chú thích: Hiệu số giữa lượng ion bari trước và sau phản ứng tương ứng với nồng độ của ion sunfat trong dung dịch hấp thụ, nghĩa là tương ứng với lượng lưu huỳnh dioxit đã bị oxy hóa.

Độ hấp thụ tỉ lệ nghịch với nồng độ ion sunfat trong dung dịch hấp thụ.

5. Thuốc thử

Trong phân tích chỉ dùng những thuốc thử có độ tính khiết phân tích được chấp nhận và chỉ dùng nước cất hai lần hoặc nước cất đã loại ion.

Chú thích: Phải cẩn thận khi dùng những hóa chất nguy hiểm như dung dịch axit percloric, dung dịch bari perclorat, dioxan và thorin.

5.1. Hydro peroxit dung dịch 27 đến 30% (mlm)

5.2. Dung dịch hấp thụ

Pha loãng 10ml dung dịch hydro peroxit (5.1) với nước thành 1000ml. Điều chính pH của dung dịch giữa 4 và 4,5 bằng dung dịch axit percloric (5.4) nên dùng pH mét để đo Để dung dịch này trong tủ lạnh và chỉ dùng được trong vòng l tháng kể từ lúc pha.

5.3. Axit percloric dung dịch 0,1mol/l

Cho 4,3ml dung dịch axit percloric 72% (m/m) vào bình định mức 500ml, cho nước đến vạch và lắc trộn đều.

5.4. Axit percloric dung dịch khoảng 0,01mol/l: pha từ dung dịch 0,lmol/l (5.3).

5.5. Bari peclorat dung dịch.

Hòa tan 0,525g bari peclorat khan [Ba (ClO4)2] trong một lượng nhỏ dung dịch axit percloric 0,lmol/l (5.3) trong bình định mức 250ml, rồi thêm dung dịch axit percloric 0,lmol/l đến vạch, lắc đều.

5.6. Bari perclorat/dioxan dung dịch

Cho 10ml dung dịch bari perclorat và 40ml nước vào bình định mức 1000ml, thêm dioxan đến vạch, lắc đều.

Chú thích:

1) Có thể dùng một số dung môi hữu cơ như dioxan, ieopropanol, axeton nhưng dùng dioxan để