TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5912 - 1995

ISO 886 - 1973

NHÔM VÀ HỢP KIM NHÔM

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN

PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG (HÀM LƯỢNG MANGAN TỪ 0,005 ĐẾN 1,5%)

Lời nói đầu

TCVN 5912 - 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 886 - 1973 (E);

TCVN 5912- 1995 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 79 - Kim loại mầu và hợp kim của kim loại mầu - biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

NHÔM VÀ HỢP KIM NHÔM

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN

PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG (HÀM LƯỢNG MANGAN TỪ 0,005 ĐẾN 1,5%)

Aluminium and aluminium alloys

Determination of manganese

Photometric method (Manganese content between 0,005 and 1,5%)

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng mangan trong nhôm và hợp kim nhôm.

Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng mangan từ 0,005 đến 1,5%.

Phương pháp này không áp dụng hoàn toàn cho các trường hợp đặc biệt sau:

a) Hợp kim có hàm lượng silic lớn hơn 10% và hàm lượng mangan nhỏ hơn 0,1% (xem phụ lục A).

b) Hợp kim chứa thiếc, antimon, bismut, zirconi, ... (trong tiêu chuẩn này, không xử lý các trường hợp đặc biệt nói trên).

2. Nguyên lý

Phân hủy mẫu thử bằng natri hydrôxit. Axit hóa bằng axit nitric và axit sunfuric.

Ôxit hóa mangan (II) thành mangan (VII) bằng kali peôdat (độ axit của dung dịch lớn hơn 3,5 N) với sự có mặt của axit photphoric.

Đo quang tại bước sóng khoảng 525 nm.

3. Hóa chất

Để chuẩn bị các dung dịch và trong quá trình phân tích phải dùng nước cất hai lần.

3.1. Nước không chứa chất khử

Đun sôi nước đã axit hóa bằng 10 ml axit sunfuric (3.4) trong 1 lít nước, cho một ít tinh thể kali peôdat (KIO₄) và tiếp tục đun sôi trong khoảng 10 phút.

3.2. Natri hydrôxit, dung dịch 200 g/l

Hòa tan 200 g natri hydrôxit (NaOH) với nước trong chén niken, sau khi làm nguội, định mức tới 1000 ml. Bảo quản trong bình plastic.

3.3. Dung dịch axit sunfurơ

Cho một dòng khí lưu huỳnh điôxit (SO₂) qua nước cho đến khi đạt tới điểm bão hòa.

3.4. Axit sunfuric, d 1,48 g/ml, dung dịch xấp xỉ 17,5 N.

Cẩn thận cho 500 ml axit sunfuric (d 1,84 g/ml) xấp xỉ 35,6 N vào nước, làm nguội và định mức đến 1000 ml.

3.5. Axit sunfuric, d 1,84 g/ml, dung dịch xấp xỉ 35,6 N.

3.6. Axit nitric, d 1,40 g/ml, dung dịch xấp xỉ 15 N.

3.7. Axit flohyric, dung dịch 40% (m/m), (d xấp xỉ 1,14 g/ml).

3.8. Dung dịch axit floboric

Trong bình plastic, hòa 800 ml dung dịch axit boric bão hòa ở 20⁰C với 200 ml axit flohydric (3.7).

3.9. Axit photphoric, d 1,71 g/ml, dung dịch xấp xỉ 45 N.

3.10. Kali peôdat, dung dịch 50 g/l

Hòa tan 50 g kali peôdat (KIO₄) trong nước, cho thêm 200 ml axit nitric (3.6) và định mức bằng nước đến 1000 ml.

3.11. Natri nitr