TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5499:1995

SOÁT XÉT LẦN 1- CHẤT LƯỢNG NƯỚC – PHƯƠNG PHÁP UYNCLE (WINKLER) XÁC ĐỊNH OXI HÒA TAN
Water qnality - Winkler method for determination of dissolved oxygen

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho nước thiên nhiên có nồng độ oxi hòa tan lớn hơn 0,3 mg/l

2. Nguyên tắc

Thêm dung dịch kiềm chứa iodua và muối mangan (II) vào mẫu nước sẽ thu được kết tủa trắng mangan hidroxit. Kết tủa này lập tức bị oxi hòa tan trong nước oxi hóa thành hợp chất mangan có mức oxi hóa cao hơn, màu nâu. Trong môi trường axit, hợp chất này  có  khả  năng  oxi  hóa  iodua  để  tạo  ra  iot.  Dùng  dung  dịch  tiêu  chuẩn  natri thiosunfat  để  chuẩn độ lượng iot  sinh ra, từ đó sẽ  tính được  hàm  lượng oxi  hòa  tan trong mẫu nước.

3. Các yến tố cản trở và cách khắc phục

3.1. Nếu mẫu nước chứa nhiều chất lơ lửng, cần phải loại bỏ bằng nhôm hidroxit trước khi cố định oxi. Cách làm như sau: Dùng xi phông lấy nước mẫu vào đầy chai nút mài nhám dung tích I lít. Dùng pipet thêm vào chai 10ml dung dịch muối kép nhôm kali sunfat [KA/(SO4)2.12H2O 10% và 2ml dung dịch amoniac NH4  đậm đặc. Đậy chai sao cho không có bọt khí. Lắc lộn chai khoảng l phút rồi để lắng trong ở nơi xa nguồn nhiệt và không có ánh sáng mặt trời rọi trực tiếp. Sau khoảng 10 phút dùng phông chuyển phần nước trong bên trên kết tủa vào đầy chai cố định oxi.

3.2. Nếu mẫu chứa các chất hữu cơ dễ bị oxi hóa bằng oxi hòa tan trong nước hoặc iot trong môi trường axit thì khi cố định oxi, chỉ để lắng kết tủa cho tới lúc có một lớp trong dưới cổ chai (khoảng độ 2 - 3 phút), ngay lập tức thêm axit và chuyển nhanh lượng chất lỏng chứa trong chai vào bình nón rồi chuẩn độ nhanh. Đồng thời phải tiến hành thí nghiệm trắng. Khi đó thay cho bước cố định oxi chỉ thêm vào lml dung dịch B. Các bước còn lại làm theo quy tlình. Lượng thiosunfat tiêu tốn được biểu thị theo (mg/l) để hiệu chỉnh kết quả của phép xác định.

3.3. Nồng độ Fe (III) lớn hơn 1 mg/l có ảnh hưởng đến phép xác định. ảnh hưởng cản trở của Fe (III) được loại trừ bằng cách thêm lml dung dịch kali florua KF 40% vào mẫu đã cố định oxi trước khi axit hóa. Sau khi axit hóa mẫu, cần chuẩn độ nhanh hỗn hợp.

Cùng  có  thể  khác  phục  ảnh  hưởng  cản  trở  của  Fe  (III)  bằng  dung  dịch  axit photphoric đậm đặc hay cho dung dịch axtit clohidric HCl 2: l khi axit hóa mẫu đã được cố định oxi

3.4. Nitrit (NO2) khi có nồng độ lớn hơn 0,05 mg/l ngăn cản phép xác định. Khắc phục ảnh hưởng cản trở của nitrit bằng cách thêm vào chai mẫu đã cố định oxi trước khi axit hóa vài giọt dung dịch natri nitrua NaN3  5% .

3.5. Loại bỏ ảnh hưởng cản trở của các chất khử như hidro sunfua (H2S), sắt Fe (II) bằng natri hypoclorit trước khi thêm các thuốc thừ để cố định oxi. Cứ 100m/ nước mẫu trong chai dùng để cố định oxi cần thêm 0,5ml dung dịch axit sunfuric 1: 4 và 0,5ml dung  dịch  natri  hypoclorit.  Để  yên  chai  30  phút  rồi  loại  hypoclorit  dư  bằng  dung dịch kali sunfoxianua KCNS (1ml dung dịch này cho l00ml nước mẫu). Nếu chất khử có nồng độ cao phải xác định sơ bộ lượng natri hypoclorit cần thêm cho đủ.

Nếu mẫu có Fe2+  thì sau khi xử lí như trên cần tiếp tục xử lí Fe3+  tạo nên theo 2.3

Chú thích:

-   Dung dịch natri hypoclorit nói trên được pha chế bằng cách thêm 30ml dung dịch natri hypoclorit 3 %, vào 200ml dung dịch natri sunfat 25%. Bảo quản trong chai mẫu.

-   Dung  dịch  kali  sunfoxianua  pha  chế  bằng  cách  thêm  2g  kali  sunfoxianua  KCNS,  vào

200ml dung dịch natri sunfat 25%.

4. Dụng cụ và thuốc thử

4.1. Dụng cụ

- Chai thủy tinh nút mài, dung tích l00 – 300ml, cân chính xác đến 0,lml.

- Pipet chia độ có lô chảy không nhỏ để thêm các dung dịch cố định oxi.

- Xiphông.

4.2. Thuốc thử

Các thuốc thử phải được pha chế từ các hóa chất tinh khiết phâ