TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 5496 : 2007

SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC

Fruit and vegetable products – Determination of tin content

TCVN 5496:2007 thay thế TCVN 5496:1991;

TCVN 5496:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 2447:1998;

TCVN 5496:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC

Fruit and vegetable products – Determination of tin content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng thiếc trong các sản phẩm rau quả. Phương pháp này có thể áp dụng cho các sản phẩm trong 1 kg chứa nhiều nhất đến:

- 1,25 g đồng;

- 0,6 g chì;

- 6 g kẽm;

- 40 g phốt pho.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

ISO 5515 Fruits, vegetables and derived products – Determination of organic matter prior to analysis – Wet method (Rau quả và sản phẩm rau quả - Phân hủy các chất hữu cơ trước khi phân tích – Phương pháp ướt).

3. Nguyên tắc

Sau khi phân hủy các chất hữu cơ bằng axit sulfuric và axit nitric và chuyển hóa thiếc về dạng stanic, tạo thành một phức chất trong dung dịch đệm có pH 1,0 đến pH 1,2 (nếu cần thì sắt (III) sẽ được loại bằng cách khử với axit ascobic). Phức chất này được nhuộm màu da cam với phenylfluron và màu này được so sánh với các màu thu được trong cùng điều kiện nhưng bắt đầu từ các dung dịch chuẩn của thiếc tinh khiết.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử thuộc loại phân tích. Nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước khử khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit sulfuric (H₂SO₄), r₂₀ = 1,84 g/ml.

4.2. Axit sulfuric loãng, r₂₀ = 1,25 mol/l.

4.3. Axit ascobic, 50 g/l dung dịch.

4.4. Axit nitric, r₂₀ = 1,42 g/ml.

4.5. Axit clohydric, r₂₀ = 1,19 g/ml.

4.6. Metanol.

4.7. Etanol, 95 % (V/V).

4.8. Poly(vinyl ancol), 16 g/l dung dịch.

Hòa tan 16 g poly(vinyl ancol) trong một ít nước, có làm nóng nhẹ và khuấy. Pha loãng thành 100 ml sau khi để nguội.

4.9. Dung dịch đệm, chứa 450 g natri axetat (CH₃COONa) và 240 ml axit axetic (CH₃COOH) trong 1 lít nước.

4.10. Thiếc, dung dịch chuẩn I, chứa 500 mg/ml trong môi trường axit sulfuric, xấp xỉ 3 mol/l.

Hòa tan bằng cách đun nóng 0,5 g thiếc tinh khiết trong hỗn hợp 50 ml axit sulfuric (4.1), 5 ml axit nitric (4.4) và 25 ml nước. Sau khi hòa tan hoàn toàn, oxi hóa thiếc đến dạng stanic bằng cách đun sôi cho đến khi xuất hiện khói trắng.

Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức 1000 ml có sẵn 116 ml axit sulfuric (4.1) và 100 ml nước. Để nguội và pha loãng tới 1000 ml bằng nước.

CHÚ THÍCH: Bằng cách khác, dung dịch chuẩn thiếc I (4.10) có thể chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch chuẩn sẵn có thích hợp.

4.11. Thiếc, dung dịch chuẩn II, chứa 10 mg/ml trong môi trường axit sulfuric, xấp xỉ 0,25 mol/l.

Chuyển 20 ml dung d