TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5272:1990

SỮA CHÚA TỰ NHIÊN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT 10-HYĐRO - 2 - DEXENIC
Royal felly - Method for determination of 10-hydroxy-2-decenoic acid

1. Khái niệm: Theo TCVN 5060 – 90

2. Lấy mẫu: Theo TCVN 5261 – 90

3. Phương pháp xác định

3.1. Nguyên tắc: Bằng phương pháp chiết dietyl ete nhiều lần nhằm loại bỏ các axit và các chất tan trong dietyl ete. Xác định lượng axit 10-hyđro 2 dexenic bằng cách: dùng axit sunfuric 0,01 N chuẩn lượng natri hydroxit 0,01N dư.

3.2. Dụng cụ và hóa chất

- Cân phân tích;

- Cốc thủy tinh dung tích 50, 100, 200 ml;

- Phễu thủy tinh;

- Bình lắng gạn quả lê dung tích 250 ml;

- Pipét chia vạch dung tích 1, 10 ml;

- Bình tam giác có nút mài dung tích 250 ml;

- Bình tia nước cất;

- Bếp điện;

- Giấy lọc khô;

- Nhiệt kế đo được từ 0 - 100⁰C với khoảng chia độ 1⁰C;

- Giấy thử pH:

- Micro buret;

- Giá đỡ có đế;

- Dietyl ete, tinh khiết phân tích;

- Natri hyđroxit, dung dịch 1N;

- Axit sunfuric, dung dịch 50%;

- Natri hyđrocacbonat; tinh khiết phân tích

- Phênolphtalein, dung dịch 1%;

- Axit sunfuric, dung dịch 0,01N;

- Natri hyđroxit, dung dịch 0,01N.

3.3. Tiến hành thử

Dùng cân phân tích cân 0,3g sữa chúa, chính xác tới 0,001g vào cốc thủy tinh dung tích 50ml. Hòa tan mẫu bằng 10ml nước cất. Chuyển toàn bộ dung dịch sang bình lắng gạn dung tích 250ml, lắc đều với 3 lần ete, mỗi lần 20ml dung dịch ête của 3 lần lắng gạn tập trung vào bình tam giác có nút mài, đậy kín.

Xử lý dung dịch ête bằng 3 lần natri hyđroxit 1N, mỗi lần 6ml. Bỏ lớp ête, giữ lại dung dịch kiềm và nước, dùng dung dịch axit sunfuric 50% để đưa độ pH về 1. Tiếp tục dùng natri hydrocacbonat đưa dần độ pH lên 8. Trong khi cho natri hyđrocacbonat nên cho dần dần, nếu tan chậm có thể đun nóng.

Cho dung dịch trên vào bình lắng gạn và xử lý 3 lần ête mỗi lần 10ml.

Dung dịch được tiếp tục axit hóa, đưa độ pH về 1 và xử lý tiếp 3 lần ête, mỗi lần 10ml.

Tập trung lớp ête lại và rửa bằng nước cất trong bình lắng gạn cho đến khi dung dịch trong bình lắng gạn trung hòa, thử bằng giấy thử pH.

Sau khi được dung dịch đã trung hòa, lọc qua giấy lọc thô có natri sunfat khan để làm khô lớp ête. Rửa lại bình lắng gạn 3 lần bằng ête, mỗi lần 3ml, cho dung dịch rửa ête đó vào phễu lọc.

Lấy lớp ête ở dưới bình hứng đem cất ở nhiệt độ 50⁰C trên bếp cách thủy để ête bay hết còn lại lớp cặn. Dùng pi-pét chia vạch cho 10ml dung dịch natri hydroxit 0,01N để hòa tan cặn. Nếu chưa tan hết đun nhẹ khoảng 1 phút, nhỏ 1 – 2 giọt phenolphtalein 1%. Đem chuẩn độ bằng axit sunfuric 0,01N cho đến khi dung dịch mất mầu hồng.

3.4. Xử lý kết quả

Hàm lượng axit 10 – hydroxy 2 – dexenic (X) được tính bằng % khối lượng theo công thức:

Trong đó:

a: Lượng natri hyđroxit 0,01N dùng để hòa tan lớp cặn, ml;

b: Lượng axit sunfuric 0,01N dùng để chuẩn độ, ml;

m: khối lượng của mẫu

Một ml Natri hyđroxit 0,01N tương đương với 0,00186 g axit 10 hydroxy 2 dexenic.

Kết quả là trung bình cộng của ít nhất 2 lần thử đồng thời có sai lệch giá trị không quá 2%.