TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 2822 : 1987

QUẶNG ĐẤT HIẾM - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG ĐẤT HIẾM OXIT, URAN OXIT VÀ THÔRI OXIT

Ores of rare eart - Method for determination of total oxide of rare earth elements, Uranium oxide and thorium oxide contents

Lời nói đầu

TCVN 2822:1987 thay thế TCVN 2822:1979.

TCVN 2822:1987 do Trường Đại học Mỏ Địa chất Hà Nội và Trường Đại học Tổng hợp Hà Nội biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

QUẶNG ĐẤT HIẾM - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG ĐẤT HIẾM OXIT, URAN OXIT VÀ THÔRI OXIT

Ores of rare eart - Method for determination of total oxide of rare earth elements, Uranium oxide and thorium oxide contents

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit lớn hơn 0,5%, Urani oxit lớn hơn 0,005% và thôri oxit lớn hơn 0,005%.

1. Quy định chung

1.1. Mẫu đem phân tích hóa học phải có cỡ hạt không lớn hơn 0,08mm và được sấy khô trước đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105⁰C đến 110⁰C.

1.2. Các phép xác định phải được tiến hành trên ba mẫu thử và kết quả phân tích cuối cùng là trung bình cộng của các lần xác định.

1.3. Dùng cân phân tích với độ chính xác 0,0002 gam.

1.4. Hóa chất dùng khi phân tích phải đạt loại tinh khiết phân tích (TKPT). Nước dùng cho phân tích là nước cất theo TCVN 2117:1977.

1.5. Khối lượng riêng của hóa chất được đặt trong ngoặc đơn ngay sau tên hóa chất.

1.6. Nồng độ của dung dịch pha loãng tương đối được đặt trong ngoặc đơn, ví dụ (2 ¸ 1), số thứ nhất là phần thể tích hóa chất gốc, số thứ hai là phần thể tích chất dùng pha loãng.

1.7. Độ chính xác của phép phân tích được đánh giá theo độ lệch cho phép lớn nhất của ba phép song song tiến hành bởi một thí nghiệm viên, trong cùng một phòng thí nghiệm, trên cùng một mẫu với những dụng cụ, hóa chất như nhau và giữ đúng các điều kiện ghi trong quá trình.

2. Bản chất phương pháp

Mẫu sau khi phân hủy thành dung dịch được dội qua cột sắc ký chiết có tẩm tri-n-butyl photphat để tách urani, thôri và Zircôni (nếu có) khỏi tổng đất hiếm và những nguyên tố khác. Tổng đất hiếm oxit được xác định bằng phương pháp khối lượng trên cơ sở kết tủa bằng axit oxalic. Urani và thôri được xác định bằng phương pháp đo màu với asenazo III, sau khi đã tách riêng từng nguyên tố bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion trên nhựa anionit.

3. Hóa chất và thiết bị

Axit nitric (1,40), các dung dịch (1+1) và 5%.

Axit clohydric theo TCVN 1556:1974 (1,19), các dung dịch (1+1), (2+1) và 0,1 M.

Hỗn hợp axit clohydric 3 M và axit oxalic 1,6%.

Axit sunfuric (1,84).

Axit fluohidric (1,3).

Axit oxalic, dung dịch bão hòa và 2%.

Hydropeoxit, dung dịch 30%.

Amoni nitrat, dung dịch 4 M và 5% có pH 9, điều chỉnh bằng amoni hidroxit.

Natri cacbonat dung dịch 0,5%.

Dung dịch dinatri êtylendiamintêtraaxêtat 0,1%.

Dung dịch chỉ thị axit sunfosalisilic 1%.

Dung dịch đệm natri monocloaxetat - axit mônoclo - axêtic pH 2,8 đến 3,0.

Asenazô III dung dịch 0,1% (giữ trong lọ kín mầu tối).

Benzen hoặc tetraclorua cacbon.

Bột Silicagel đã silan hóa có đường kính hạt 0,1 mm đến 0,2 mm (80 đến 160 mesh).

Tri-n-butylphotphat.

Amoni hidroxit, dung dịch không chứa cacbonat được chuẩn bị theo một trong hai phương pháp sau:

Phương pháp 1: Đun sôi nước cất trong bình cầu đậy nút có gắn ống lọc chứa canxi oxit khoảng 15 phút. Để nguội, chuyển nước đã đun sang cốc dung tích 250 cm³ và đặt vào bình chống ẩm có chứa sẵn từ 1 đến 1,5 lít amoni hidroxit đặc với khoảng 30 gam natri hidroxit kỹ thuật. Đậy nắp bình chống ẩm lại. Sau năm ngày ta sẽ được cốc chứa dung dịch amoni hidroxit không chứa cacbonat.

Phương pháp 2: Chưng dung dịch amoni hidroxit rồi hấp thụ hơi amoniac vào bình nước cất đã khử sạch cacbonat.

Dung dịch chuẩn urani 0,001 gam U₃O₈/cm³; Cân 1,782 gam urani nitrat ngậm 6 phần tử nước rồi cho vào