TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2672 : 1978

NƯỚC UỐNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG SỐ

Drinking Water – Determination of Total of the Hardness

Tiêu chuẩn này áp dụng cho nước uống và quy định phương pháp phức chất để xác định độ cứng tổng số.

Phương pháp dựa trên việc tạo hợp chất phức bền vững của trilon B với các ion canxi và magie.

Dùng trilon B để chuẩn mẫu thử ở pH = 10 với sự có mặt chỉ thị.

1. Lấy mẫu

1.1. Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 2652:1978.

1.2. Thể tích nước để xác định độ cứng tổng số phải không được ít hơn 250ml.

1.3. Nếu không thể xác định độ cứng trong ngày lấy mẫu, thì phải dùng nước cất pha loãng một thể tích nước cần thử với tỉ lệ 1:1 và để đến ngày hôm sau mới xác định.

Mẫu nước dùng để xác định độ cứng tổng số không cần đóng kín.

2. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử

Dụng cụ thủy tinh chia độ có dung tích:

Pipet dung tích 10, 25, 50 và 100ml, buret dung tích 25ml; bình nón dung tích 250 – 300ml; ống nhỏ giọt.

Trilon B (complexon III, muối dinatri của axit etylendiamin – tetraxetic).

Amoni clorua.

Amoni hydroxit, dung dịch 25%.

Hydroxylamin hydroclorua.

Axit clohydric.

Natri sunfua.

Natri clorua.

Rượu etylic tinh cất.

Kẽm kim loại dạng hạt.

Magie sunfat – ficxanal.

Cromogen đen đặc biệt ET – 00 (chỉ thị).

Crom đen – xanh axit (chỉ thị).

Tất cả các thuốc thử dùng để phân tích đều phải có độ tinh khiết để phân tích.

3. Chuẩn bị để phân tích

3.1. Nước cất hai lần, cất trong dụng cụ thủy tinh, dùng để pha loãng mẫu nước.

3.2. Chuẩn bị dung dịch trilon B 0,05N

Hòa tan 9,31g trilon B vào nước cất và thêm nước đến 1l. Nếu dung dịch bị đục, phải đem lọc. Dung dịch bền trong khoảng vài tháng.

3.3. Chuẩn bị dung dịch đệm

Hòa tan 10g amoni clorua (NH₄Cl) vào nước cất, thêm 50ml dung dịch amoni hydroxit 25% và thêm nước cất đến 500ml. Để tránh amoniac bay hơi, phải giữ dung dịch trong bình thủy tinh đậy kín và chặt.

3.4. Chuẩn bị các chỉ thị

Hòa tan 0,5g chỉ thị vào 20ml dung dịch đệm và thêm rượu etylic đến 100ml. Dung dịch chỉ thị crom đen – xanh có thể giữ một thời gian dài mà không hề thay đổi. Dung dịch chỉ thị cromogen đen bền trong 10 ngày đêm. Cho phép dùng chỉ thị ở dạng khô. Muốn vậy, trộn 0,25g chỉ thị với 50g natri clorua đã được tán sơ bộ trong cối.

3.5. Chuẩn bị dung dịch natri sunfua

Hòa tan 5g natri sunfua Na₂S.9H₂O hoặc 3,7g natri sunfua Na₂S.5H₂O vào 100ml nước cất. Giữ dung dịch trong bình thủy tinh có nút cao su.

3.6. Chuẩn bị dung dịch hydroxylamin hydroclorua

Hòa tan 1g hydroxylamin hydroclorua NH₂CH.HCl vào nước cất và thêm nước cất đến 100ml.

3.7. Chuẩn bị dung dịch kẽm clorua 0,1N

Hòa tan một lượng cân kẽm hạt đúng 3,269g vào 30 ml axit clohydric pha loãng 1:1. Sau đó, thêm nước vào bình định mức cho đến 1 lít. Dung dịch thu được có nồng độ đúng 0,1N. Pha loãng dung dịch này ra hai lần sẽ thu được dung dịch 0,05N. Nếu lượng cân lấy không chính xác (lớn hơn hoặc nhỏ hơn 3,269), phải tính số ml dung dịch kẽm tiêu tốn để chuẩn bị dung dịch đúng 0,05N. Điều đó có nghĩa là trong 1lít dung dịch phải có 1,6345g kẽm.

3.8. Chuẩn bị dung dịch magie sunfua 0,05N.

Chuẩn bị dung dịch này từ ficxanal đính kèm với các thuốc thử dùng để xác định độ cứng của nước và tính ra một lít dung dịch 0,01N. Để thu được dung dịch 0,05N, hòa tan lượng