TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2317:1978

THUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT NITƠ
Reagents-Methods for the determination of nitrogen compounds

 Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc thử vô và hữu cơ, quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng tạp chất nitơ dưới dạng nitrat, nitrit v. v. . . 

 Trọng lượng cân thuốc thử đem phân tích có hàm lượng nitơ khác nhau cần áp dụng co phương pháp thích hợp theo quy định dưới đây:

 0,02-0,08 mg-so màu bằng mắt;

 0,01-0,05 mg-so màu bằng máy. 

Phương pháp dựa trên việc dùng hỗn hợp nóng chảy Đềvacđa khử hợp chất nitơ như nitrat, nitrit v.v. . . trong môi trường kiềm đến amoniac, sau đó đem chưng cất để tách amoniac và xác định với thuốc thử Netsle hoặc thuốc thử hoặc thuốc thử Netsle-Vincle 

Những yêu cầu chung theo TCVN 2315-78

1.THUỐC THỬ, DUNG DỊCH VÀ DỤNG CỤ

Nước cất

Các dung dịch đem phân tích, dung dịch kiểm tra và dung dịch so sánh đều chuẩn bị đồng thời với mẫu đã lấy được

Axit sunfuric , dung dịch 1:3 và 0,1 N

Axit clohidri ( xut ăn da), dung dịch 20%

Natri cacbonat khan

Dung dịch chứa N

Thuốc thử Netsle theo TCVN 1055-71. . . có dùng thuỷ ngân iodua

Rượu polyvinyla, dung dịch 1 %

Hỗn hợp nóng chảy Đevacđa

Dụng cụ để tách amoniac ( xem hình vẽ) gồm: bình cầu đáy tròn không có phần mài dung tích 250 ml (1) ống làm lạnh bằng thuỷ tinh phòng thí nghiệm (3) có vỏ bảo vệ dài 250-400 mm, phía cuối ống làm lạnh được uốn thành một góc 120 độ, bình tránh bắn (2) có đường kính 50-60 mm và lắp vào phần cuối ống làm lạnh.

Một đầu bình tránh bắn cắm vào nút cao su lắp vào bình cầu đáy tròn.Hình trụ chia độ (6) có miệng để thu hồi dịch cất, dung tích 50-100 ml. Ống thuỷ tinh (5) để nối vào phoá cuối ống làm lạnh , ống nối cao su ( 4).

Cho phép dùng dụng cụ chưng cất có cấu tạo khác nhau nhưng vẫn bảo đảm tách được hết amoniac, phần nối các chi tiết có thể bằng phần mài.

Xác định hàm lượng nitơ ở nơI không có axit chứa nitơ, amoniac, muối amoni và dung môi hữu cơ.

2. CHUẨN BỊ THỬ

 Tất cả các chi tiết bằng cao su ( ống, nút) trước khi đem lắp vào máy đều phảo dùng trong nước có thêm một lượng nhỏ natri cacbonat, đầu tiên dùng nước máy để rửa, sau đó dùng nước cất để rửa. Khi lắp máy, chỗ tiếp xúc của ống cao su với chất lỏng đem chưng cất phải nhỏ nhất.

Trước khi bắt đầu làm việc, dùng hơi đun trong bình cầu có một lượng đủ nước cất để rửa cho đến lúc dịch cất chảy ra không còn amoniac nữa( dùng thuốc thử Netsle để thử định tính và đem so sánh màu của dịch cất đem phân tích với màu của dịch cất đem phân tích với màu của dung dịch kiểm tra có cùng một thể tích bằng thể tích thuốc thử Netsle). Sau đó, cho vào bình trụ chia độ chất lỏng để hấp thụ dịch cất gồm 5 ml nước và 5 ml dung dịch axit clohidric. Nhúng cho ống thuỷ tinh phía cuối ống làm lạnh ngập trong chất lỏng hấp thụ.

3. PHƯƠNG PHÁP SO MÀU BẰNG MẮT

Cho dung dịch đem phân tích đã được trung hoà vào bình cầu đáy tròn, thêm nước đến 150 ml, thêm 1 g hỗn hợp nóng chảy Đevacđa, 5 ml dung dịch natri hidroxit( nếu thuốc thử đem phân tích tham gia phản ứng với natri hidroxit hoặc hỗn hợp Đevacđa thì lượng hỗn hợp Đevacđa phải tăng lên chi tương ứng), lắp ngay bình cầu vào dụng cụ chưng cất, lắc đều lượng chứa trong bình và giữ 1 giờ, thỉnh thoảng lắc đều lượng chứa.

 Cho phép tiến hành phản ứng khử trong bình cầu không nối với dụng cụ chưng cất. Trong trường hợp đó, phải dùng nút có lắp ống bảo vệ đựng dung dịch axit sunfuric 1:3 hoặc khoá Bunzen để đậy bình. Nếu bình cầu nóng lên, phảI làm nguội trong nước lạnh.

Sau 1 giờ, cất 75 ml dung dịch vào bình trụ chia độ dung tích 100 ml đựng 15 ml nước và 5 ml dung dịch axit sunfuric hay axit clohidric 0,1 N, thêm nước đến 100 ml( ống dẫn phảI ngập trong dung