TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 175 – 86

THAN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH

Coal -  Methods for the determination of sulphur content

Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 175 – 75, áp dụng cho các loại than đá, than nâu, antraxit và đá cháy, quy định các phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh chung và các dạng của nó: lưu huỳnh sunfát, lưu huỳnh pyrit và lưu huỳnh hữu cơ.

1. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH CHUNG

1.1. Nguyên tắc phương pháp

Đốt mẫu hỗn hợp eska (magiê oxit và natri cacbonat), hòa tan các sunfat tạo thành và kết tủa các ion sunfat bằng bari clorua ở dạng bari sunfat rồi xác định bằng phương pháp trọng lượng.

1.2. Thiết bị và thuốc thử

Lò múp có nhiệt độ nung đến 900⁰C;

Pin nhiệt điện và điện kế để đo nhiệt độ;

Chén nung bằng sứ, dung tích 24 – 30 ml, loại tráng men và không tráng men;

Khi đốt mẫu với hỗn hợp eska dùng chén sứ không tráng men dung tích 30 ml. Chén mới phải được đánh số trước và sau khi nung. Chén để kết tủa bari sunfat phải được nung đến khối lượng không đổi và giữ trong bình hút ẩm. Trước lúc nung kết tủa bari sunfat phải kiểm tra lại khối lượng của chén;

Bình hút ẩm tốt  nhất là loại có khóa, dùng axit sunfuric đậm đặc hay canxi clorua hạt làm chất hút ẩm, sau một thời gian phải thay: axit sunfuric khi khối lượng riêng thay đổi (1 tháng 1 lần khi dùng thường xuyên), canxi clorua khi bắt đầu vỡ vụn;

Bếp cách thủy, bếp cách cát;

Bình rửa có nút mài 500 -1000 ml;

Cốc dung tích 400 ml;

Cân kỹ thuật và cân phân tích;

Phễu lọc dài đuôi;

Bếp điện;

Đũa thủy tinh dài 150 – 200 mm, đường kính 3 – 4 mm;

Đũa kim loại dài 80 – 100 mm, đường kính 1 – 1,2 mm;

Mặt kính đồng hồ đường kính 70 – 75 mm;

Cặp chén nung

Môi hay bay;

Giấy lọc băng xanh dày, đường kính 79 – 90 mm để lọc bari sunfat;

Giấy lọc thường để dùng trong các trường hợp còn lại;

Hỗn hợp eska chuẩn bị như sau: trộn đều hai phần khối lượng magiê oxit và một phần khối lượng natri cacbonat khan. Hỗn hợp phải có cỡ hạt nhỏ hơn 0,2 mm;

Bari clorua: 100 g bari clorua hòa tan trong nước và thêm đến 1000 ml, sau đó đem lọc;

Bạc nitrát, dung dịch nước 3 %;

Chỉ thị metyl đỏ; hòa tan 1 g metyla đỏ vào 600 ml etylic và dùng nước pha thêm cho đầy 1000 ml;

Hydro peoxyt, dung dịch 30 %;

Axit clohydric, dung dịch d = 1,19;

Tất cả các thuốc thử dùng loại có độ tinh khiết TKPT và nước cất để pha.

1.3. Tiến hành xác định

Dùng môi hay bay trộn đều mẫu phân tích đã chuẩn bị theo TCVN 1693 – 86, tùy loại than và từ 2 – 3 vị trí khác nhau lấy những lượng mẫu cân và cân chính xác đến 0,0002g với:

gần 1 g khi hàm lượng lưu huỳnh không lớn hơn 5 %;

0,3 g khi hàm lượng lưu huỳnh lớn hơn 5 %;

0,25 g khi hàm lượng lưu huỳnh lớn hơn 10 %,

Và cho mẫu vào chén sứ đã có sẵn 2,5 g hỗn hợp eska. Cho mẫu vào giữa hỗn hợp, sau đó dùng đũa thủy tinh trộn đều mẫu và hỗn hợp ở phần giữa chén, sao cho mẫu không dính vào thành chén.

Để làm sạch đầu đũa thủy tinh, lấy 1 g hỗn hợp lên một tờ giấy nhỏ, lau đầu đũa lên lớp hỗn hợp đó rồi phủ lượng eska ấy lên mặt chén. Đặt chén lên bản thạch anh hay vật liệu chịu nhiệt và cho vào lò múp nguội. Đốt lò lên 850 ± 10 ⁰C trong khoảng hai giờ và nung tiếp hai giờ nữa.

Chú ý đặt chén nung trong vùng nhiệt độ ổn định. Không được phép đốt cùng một lúc các mẫu để xác định tro và lưu huỳnh trong cùng một lò múp.

Chú thích: Đối với than nâu có chất bốc cao kiến nghị chế độ nâng nhiệt độ như sau – trong